[发明专利]白云石固体标准样品的制备方法及其应用

说明书

本发明公开一种白云石固体标准样品的制备方法及其应用，所述白云石固体标准样品的制备方法，包括以下步骤：S1、获得粒度小于2μm的白云石粉末；S2、将白云石粉末压制成生坯，烧结，获得白云石固体烧结片，即为白云石固体标准样品。本发明提供的方法有效填补了白云石镁同位素微区分析固体标准样品的空缺，满足了地质学领域对微米尺度的白云石镁同位素高精度分析的迫切需求。

技术领域

本发明涉及原位微区分析技术领域，具体涉及一种白云石固体标准样品的制备方法及其应用。

背景技术

白云石是自然界中普遍存在的碳酸盐矿物，广泛存在于沉积岩、变质岩、火成岩以及各类热液矿床中。白云石通常具有较高的Mg含量，其Mg同位素组成是研究碳、氧再循环的重要示踪手段之一，也是示踪成矿物质来源和矿床演化的重要手段，同时还被广泛应用于古环境和古气候演化研究，白云石的Mg同位素地球化学研究具有重要地质意义。

目前，溶液-MC-ICP-MS法测定Mg同位素相对成熟，可获得高精度和高准确度分析结果，δ26Mg分析精度达0.12‰，δ25Mg达0.06‰(Galy et al.,2001,2003；陈洁等，2021)。激光多接收电感耦合等离子体质谱法(LA-MC-ICP-MS)是矿物微区原位同位素分析的重要手段之一，相对于溶液法，它具有高空间分辨率、耗样量少、低污染风险及快速经济等优点，可以获取矿物微区尺度上的同位素信息。然而，固体标准样品的缺乏是限制LA-MC-ICP-MS获得高精度和高准确度Mg同位素组成的关键因素。LA-MC-ICP-MS分析同位素为相对方法，需通过比较待测样品和标准样品中同位素的比值进行分析，因此标准样品的制备和质量，尤其是其同位素组成均一性直接制约了分析结果的精度和准确度。而Mg同位素均一的白云石固体标准样品的缺乏直接制约了LA-MC-ICP-MS白云石Mg同位素快速准确分析的应用。目前，公开发表的白云石Mg同位素标准样品仅有一个，为日本地质调查局生产的JDo-1白云石，其δ26Mg的2SD(2倍标准偏差)为0.18‰，δ25Mg的2SD为0.07‰(Wombacher et al.,2009)。然而，该样品为粉末样而非固体样品，不适合直接应用于LA-MC-ICP-MS分析，且该粉末标准样品如今在市面上也不再销售。

一般地，制备LA-MC-ICP-MS同位素分析测试标准样品，是从自然界中选取天然矿物破碎成小块样品，镶嵌在树脂中，打磨抛光后经过均匀性检验和分析定值制得成品。然而自然界中白云石成分复杂多样，例如不同样品之间的Mg含量变化范围达8.6～12.5％，Fe含量变化范围达0.03～5.4％，甚至是单个白云石颗粒上的Mg含量变化范围都有9.0～11.5％，Fe含量变化范围有0.5-4.0％(Lu et al.,2022)。白云石来源和成因复杂，Mg同位素均匀性一致性较差。因此符合条件天然样品量少，不适合长期推广使用。

传统上，将粉末样品制备成固体标准样品靶的方法是粉末压片法，该方法最为简便高效快速，是最早发展起来、最常用的样品前处理技术。但是粉末压片法将粉末样品直接压制成片，样品靶容易松散，硬度小(维氏硬度检测仪检测未显示十字压痕)，易氧化，无法长期储存，且在激光剥蚀过程中，激光的束斑、能量和频率对其影响较大，造成Mg同位素分析误差大，无法达到高精度和高准确度的分析要求。

因此如何获得Mg同位素均一，易储存，适合长期使用的固体标准样品成为当前研究的重点。

发明内容

本发明的主要目的是提出一种白云石固体标准样品的制备方法及其应用，旨在解决白云石镁同位素均一固体标准样品的缺乏，不易储存，不适合长期使用的问题。

为实现上述目的，本发明提出一种白云石固体标准样品的制备方法，所述白云石固体标准样品的制备方法，包括以下步骤：

S1、获得粒度小于2μm的白云石粉末；

S2、将白云石粉末压制成生坯，烧结，获得白云石固体烧结片，即为白云石固体标准样品。

可选地，步骤S1包括：