[发明专利]一种N,N-二烷基-3-甲氧基丙酰胺的合成工艺在审
申请号: | 202211255571.0 | 申请日: | 2022-10-13 |
公开(公告)号: | CN115504899A | 公开(公告)日: | 2022-12-23 |
发明(设计)人: | 傅人俊 | 申请(专利权)人: | 苏州祺添新材料有限公司 |
主分类号: | C07C231/12 | 分类号: | C07C231/12;C07C231/24;C07C233/09;C07C235/06;B01J29/08;B01J27/232;B01J23/02;B01J31/02 |
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地址: | 215500 江苏省苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 烷基 甲氧基丙酰胺 合成 工艺 | ||
本申请涉及材料制备领域,具体公开了一种N,N‑二烷基‑3‑甲氧基丙酰胺的合成工艺,合成工艺的路线如下:合成工艺的反应步骤如下:步骤S1:对化合物III的氨基进行烷基化反应,得到化合物II;步骤S2:将化合物II和醇类化合物反应,得到化合物I。本申请的合成工艺操作相对简单、原材料易获得、反应生产周期短、收率高、有利于降低产品成本;而且产品纯度高、杂质含量少,可以实现大批量大规模的生产及应用。
技术领域
本申请涉及材料制备领域,更具体地说,它涉及一种N,N-二烷基-3-甲氧基丙酰胺的合成工艺。
背景技术
N,N-二烷基-3-烷氧基丙酰胺结构通式为:
N,N-二烷基-3-烷氧基丙酰胺是一种无色透明溶剂,有酰胺基团和烷基基团,能够和多种溶剂混合,能够高程度溶解聚合物聚酰胺;具有高溶解性、高渗透性、高流动性、低粘性、低表面张力等特点。并且N,N-二烷基-3-烷氧基丙酰胺对皮肤没有刺激性,低毒,安全环保,可以很好地替代传统溶剂N-甲基吡咯烷酮,被广泛应用于电子、医药、农药、颜料、清洗剂、绝缘材料等行业中。
但是,对于N,N-二烷基-3-烷氧基丙酰胺合成的相关技术不够成熟,相关报道也很少,因此设计一种N,N-二烷基-3-烷氧基丙酰胺的合成路线,制备性能优良的N,N-二烷基-3-烷氧基丙酰胺,是十分必要的研究课题。
发明内容
本申请提供一种N,N-二烷基-3-甲氧基丙酰胺的合成工艺,其操作相对简单、原材料易获得、反应生产周期短、收率高、有利于降低产品成本;而且产品纯度高、杂质含量少,可以实现大批量大规模的生产及应用。
本申请提供的一种N,N-二烷基-3-甲氧基丙酰胺的合成工艺,采用如下的技术方案:一种N,N-二烷基-3-甲氧基丙酰胺的合成工艺,其特征在于:合成工艺的路线如下:
合成工艺的反应步骤如下:
步骤S1:对化合物III的氨基进行烷基化反应,得到化合物II;
步骤S2:将化合物II和醇类化合物反应,得到化合物I。
通过采取上述技术方案,采取化合物III,即丙烯酰胺为原料,丙烯酰胺是白色晶体化学物质,而且无臭,具有较小的使用限制。而且化合物III的氨基经过烷基化后,即可和醇类化合物加成,得到化合物I;整个工艺路线不仅十分简单,而且反应周期短,有利于工业化规模生产;同时,上述工艺路线得到的化合物I不仅收率优异,而且纯度较高,有利于降低生产成本。因此经过本申请的合成工艺制备的化合物I,产品纯度高、杂质含量少,可以实现大批量大规模的生产及应用。
在一个具体的可实施方案中,将制得的化合物I,通过精馏、减压蒸馏中的至少一种,得到精制的化合物I。
通过采取上述技术方案,利用本申请的合成工艺制备得到化合物I不仅收率高、纯度高,而且工艺反应中生成的副产物和杂质,提纯和分离都十分容易;进一步减低了生产成本,满足大规模生产要求。因此,本申请合成工艺制得化合物I,直接通过精馏、蒸馏等简单操作,即可去除副产物和杂质。
在一个具体的可实施方案中,步骤S1中,将化合物III和碳酸二烷基酯反应,制备得到化合物II。
通过采取上述技术方案,利用碳酸二烷基酯和化合物III反应,进而对化合物III的氨基进行烷基化,反应过程更为稳定,有利于得到高纯度、高收率的化合物I。
在一个具体的可实施方案中,化合物III和碳酸二烷基酯在反应溶剂中反应,反应溶剂为醇类、四氢呋喃、乙酸乙酯、异丙醚、乙腈、石油醚中的至少一种。
通过采取上述技术方案,反应溶剂的使用,有利于促进化合物III和碳酸二烷基脂的反应,使得反应更为稳定地进行,提高最终产物化合物I的收率和纯度,有利于降低生产成本,契合工业化规模生产。
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