[发明专利]用于增韧阻燃聚乳酸的聚磷腈衍生物阻燃剂及制备方法在审
| 申请号: | 202211254592.0 | 申请日: | 2022-10-13 |
| 公开(公告)号: | CN115433361A | 公开(公告)日: | 2022-12-06 |
| 发明(设计)人: | 戴进峰;柏志成;徐锦佳;宋平安;刘丽娜 | 申请(专利权)人: | 浙江农林大学 |
| 主分类号: | C08G79/025 | 分类号: | C08G79/025;C08L67/04;C08L85/02 |
| 代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 林超 |
| 地址: | 311300 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 用于 阻燃 乳酸 聚磷腈 衍生物 制备 方法 | ||
1.一种用于增韧阻燃聚乳酸的聚磷腈衍生物阻燃剂,其特征在于:所述聚磷腈衍生物的分子结构通式如下:
其中,聚磷腈衍生物侧基上的R1和R2相同或相异。
2.根据权利要求1所述的用于增韧阻燃聚乳酸的聚磷腈衍生物阻燃剂,其特征在于:
R1为含端氨基的碳碳不饱和键类非芳香族化合物、含端氨基的氰基类非芳香族化合物和含端氨基的不饱和杂环化合物中的一种;
R2为含端氨基的碳碳不饱和键类非芳香族化合物、含端氨基的氰基类非芳香族化合物和含端氨基的不饱和杂环化合物中的一种。
3.根据权利要求2所述的用于增韧阻燃聚乳酸的聚磷腈衍生物阻燃剂,其特征在于:
含端氨基的碳碳双键类非芳香族化合物为丙烯酰胺、2-甲基烯丙胺、二烯丙胺中的一种;
含端氨基的碳碳三键类非芳香族化合物为炔丙胺、3-氨基丙炔、1-甲基丙炔胺中的一种;
含端氨基的氰基类非芳香族化合物为4-氨基丁腈、3-甲氨基丙腈、3-氨基-2-丁烯腈中的一种;
含端氨基的不饱和杂环化合物为呋喃、噻吩、吡咯、咪唑、吡唑、噻唑、嘧啶、吡嗪、吡啶、吲哚、嘌呤、喹啉及其衍生物中的一种,具体为3-氨基呋喃、3-氨基噻吩、3-氨基吡咯、2-氨基咪唑、3-氨基吡唑、2-氨基噻唑、4-氨基-2-羰基嘧啶、氨基吡嗪、2-氨基吡啶、5-氨基吲哚、2-氨基-6-羟基嘌呤、5-氨基喹啉中的一种。
4.采用权利要求1~3任一所述的用于增韧阻燃聚乳酸的聚磷腈衍生物阻燃剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
a)在烧杯内加入化合物R1、化合物R2和四氢呋喃,在常温下搅拌均匀,配置成反应液A备用;
b)在烧瓶内加入四氢呋喃、部分反应液A以及三乙胺,通氮气保护,在常温下搅拌均匀;
c)在冰盐浴条件下通过恒压漏斗分别将剩余反应液A和聚二氯磷腈的四氢呋喃溶液恒压逐滴滴入步骤b制得的混合液中,在30~60min内滴加完毕,全程氮气保护,在0~70℃下反应12~72h;
d)用离子水洗涤步骤c制得的反应液,以除去盐类副产物,然后置于60℃真空干燥箱中干燥24~48h,得到聚磷腈衍生物。
5.根据权利要求4所述的聚磷腈衍生物阻燃剂的制备方法,其特征在于:
化合物R1和化合物R2中所含氨基官能团之和与聚二氯磷腈中所含氯原子的摩尔比为(1.05~1.5):1;
三乙胺与聚二氯磷腈中所含氯原子的摩尔比为(1.1~1.55):1。
6.根据权利要求4所述的聚磷腈衍生物阻燃剂的制备方法,其特征在于:
所述步骤b)中,烧瓶内加入的部分反应液A为总反应液A质量分数的10wt%~25wt%;
所述步骤c)中,剩余反应液A为总反应液A质量分数的75%~90%。
7.根据权利要求4所述的聚磷腈衍生物阻燃剂的制备方法,其特征在于:
所述步骤c)中,聚二氯磷腈四氢呋喃溶液中聚二氯磷腈的浓度不高于0.25g/mL。
8.一种改性聚乳酸复合材料,其特征在于,采用权利要求1~3任一所述的聚磷腈衍生物阻燃剂作为改进剂改性聚乳酸得到聚乳酸复合材料;
改性聚乳酸的具体方法为:
将聚磷腈衍生物与聚乳酸加热熔融共混,然后热压成型,得到改性聚乳酸复合材料。
9.根据权利要求8所述的改性聚乳酸复合材料,其特征在于,
所述聚磷腈衍生物的质量为聚乳酸复合材料质量的3%~9%。
10.根据权利要求8所述的改性聚乳酸复合材料,其特征在于,
所述加热熔融共混通过转矩流变仪进行,加工温度为180℃,加工时间为10~20min,转速为50r/min;
所述热压成型使用平板硫化机进行,热压温度为180℃,压力为10MPa。
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