[发明专利]氢化二氧化钛修饰核壳结构碳包覆多孔四氧化三铁和氧化镍的制备方法和应用

权利要求书

1.一种氢化二氧化钛修饰核壳结构碳包覆多孔四氧化三铁和氧化镍的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、将铁盐、镍盐、尿素、葡萄糖以及表面活性剂加入醇/水体系中，搅拌得到澄清混合液A，随后转移至反应釜中进行水热反应得到四氧化三铁/碳酸氢镍复合材料，所述铁盐为三氯化铁、六水合氯化铁或硫酸亚铁，镍盐为氯化镍、氢氧化亚镍，表面活性剂为聚乙二醇-400、聚乙二醇-1500或聚乙二醇2000，所述铁盐、镍盐、尿素、葡萄糖、表面活性剂的质量比为2:2:8:8:1，所述S1中水热反应的水热温度为180±10℃，水热时间为8±0.5h；

S2、将四氧化三铁/碳酸氢镍复合材料置于管式炉中氧/氮气氛围下煅烧得到多孔结构四氧化三铁/氧化镍复合材料，所述S2管式炉中的氧氮混合气流速体积比为1:5，煅烧温度为先于300 ℃煅烧2 h，然后于500 ℃煅烧2 h；

S3、将多孔结构四氧化三铁/氧化镍复合材料加入无水乙醇与去离子水混合溶液中，搅拌使其分散均匀；随后加入氨水，甲醛以及间苯二酚，搅拌得到混合溶液B；

S4、将混合溶液B转移至反应釜中进行水热反应得到核壳结构碳包覆四氧化三铁/氧化镍复合材料；

S5、将核壳结构碳包覆四氧化三铁/氧化镍复合材料加入无水乙醇溶液中，搅拌得到混合溶液C，随后加入钛酸四丁酯，水浴搅拌得到二氧化钛包覆的核壳结构碳包覆四氧化三铁/氧化镍复合材料；

S6、二氧化钛包覆的核壳结构碳包覆四氧化三铁/氧化镍复合材料加入到氢氧化钠溶液中，搅拌均匀后缓慢加入盐酸溶液直至无气泡产生，搅拌后过滤得到固体D；

S7、将固体D置于管式炉中，使用氢氩气氛进行煅烧得到氢化二氧化钛修饰的核壳四氧化三铁/氧化镍复合材料。

2.根据权利要求1所述的氢化二氧化钛修饰核壳结构碳包覆多孔四氧化三铁和氧化镍的制备方法，其特征在于，所述S3中氨水、甲醛以及间苯二酚与四氧化三铁/氧化镍材料的摩尔比为0.1:0.1:0.2:2。

3.根据权利要求1所述的氢化二氧化钛修饰核壳结构碳包覆多孔四氧化三铁和氧化镍的制备方法，其特征在于，所述S4水热反应的水热温度为100±10℃，水热时间为24±0.5h。

4.根据权利要求1所述的氢化二氧化钛修饰核壳结构碳包覆多孔四氧化三铁和氧化镍的制备方法，其特征在于，所述S5中的混合溶液C与钛酸四丁酯的体积比为25:1，水浴温度为48±5℃，水浴时间为12±0.5h。

5.根据权利要求1所述的氢化二氧化钛修饰核壳结构碳包覆多孔四氧化三铁和氧化镍的制备方法，其特征在于，所述S7中的氢氩混合气比例为1:19，煅烧温度为450±5℃，煅烧时间为4±0.5h。

6.一种氢化二氧化钛修饰核壳结构碳包覆多孔四氧化三铁和氧化镍的应用，其特征在于，采用如权利要求1-5中任意一项制得氢化二氧化钛修饰核壳结构碳包覆多孔四氧化三铁和氧化镍复合材料，并将其应用于制备锂离子电池负极材料，制备过程如下：

首先，准备浆料瓶，在浆料瓶中依次加入N-甲基-2-吡咯烷酮有机溶剂，聚偏二氟乙烯，导电炭黑，充分搅拌；

随后，将充分研磨的复合材料加入到浆料瓶中，搅拌，用涂布机将制成的浆料涂抹于铜箔上，将铜箔真空干燥；

随后，将铜箔切成硬币大小的电极片，称量得到单个电极上活性物质的质量；

最后，在充满氩气的手套箱里以扣式电池的组装顺序安装好CR2032型扣式电池，其中电解液使用1M LiPF₆，静置24 h，随后进行相应的测试。