[发明专利]一种Ag@SNC纳米复合材料及修饰电极的制备方法

说明书

本发明公开了一种Ag@SNC纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：采用一步固相球磨法将一定比例的金属盐混合球磨后形成SNC前驱体溶液，球磨后的SNC前驱体溶液干燥研磨后，得到干燥的SNC前驱体；将干燥的SNC前驱体放置在马弗炉中，在空气气氛下以800‑1000℃的温度锻烧，得到Ag@SNC纳米复合材料。本发明采用一步固相球磨法能够将Ag银纳米颗粒均匀分布在钙钛矿材料表面，得到Ag@SNC纳米复合材料，制备的材料、方法简单，不仅尺寸小且均一，同时可以，大大提升钙钛矿材料的导电性能。

技术领域

本发明涉及纳米材料技术领域，具体的说，是涉及一种Ag@SNC纳米复合材料及修饰电极的制备方法。

背景技术

糖尿病是一个常见的慢性疾病，具有并发症多、无法根治等严重问题，因此患者需要持续检测自己的血糖水平。常见的血糖检测方法有指尖采血、检测糖化血红蛋白、持续血糖检测等。其中，持续血糖检测可以一天全方位记录患者的血糖水平，例如饭后高血糖及夜间低血糖，因此为患者的治疗及自我血糖检测提供一定的指导，大大降低糖尿病引起的疾病的风险。持续血糖监测仪最常见的材料是电化学葡萄糖传感器，电化学葡萄糖传感器对葡萄糖有一定的特异性，同时具有较高的灵敏度，即时对葡萄糖浓度变化作出电流响应，便于跟踪患者的日常血糖水平和趋势，具有一定的优势，因此在持续血糖检测仪中逐渐作为一个重要的开发材料。电化学葡萄糖传感器主要分为酶基和非酶基传感器两大类。目前最常使用的第一、二代技术的葡萄糖传感器主要基于葡萄糖酶，葡萄糖氧化酶可以催化葡萄糖氧化，引起电流响应，检测组织液中葡萄糖的含量。但是葡萄糖氧化酶容易受到环境温度、pH等因素的干扰，造成不可逆转的酶的失活，因此使用寿命有限，稳定性差。被誉为第四代技术的非酶基传感器基于Au、Ag、Pt等贵金属、过渡金属氧化物及导电聚合物等材料，具有灵敏度高、成本低、选择性好、稳定性好等优点，具有广泛的应用前景。

钙钛矿是一种具有稳定的八面体晶体构型的材料，其过渡金属氧化物钙钛矿材料具有结构稳定、合成方法多样等优点，并且在碱性环境下耐腐蚀性好，近年来作为葡萄糖传感器材料受到研究者关注。钙钛矿材料作为葡萄糖传感器具有酶基传感器无可比拟的优点，例如结构稳定、稳定性好、优异的氧化还原反应性能，然而钙钛矿材料作葡萄糖传感器的导电性较差，反应位点有限，因此研究者们致力于开发具有多活性位点，导电性好的钙钛矿材料。钴基钙钛矿氧化物中的钴元素价态多变，具有较高的催化活性，也适用于过氧化氢分解。然而，钴基钙钛矿氧化物的导电性差，常需要对材料表面进行改性与修饰。目前常见的方法是首先制备钙钛矿材料，然后再材料表面沉积贵金属纳米颗粒，或使用碳材料与钙钛矿材料组成复合材料，这些方法对于提升钙钛矿材料的导电性能的作用有限，且容易造成修饰物过分团聚，使修饰物不能均匀的分散在材料表面，形成较大的空间位阻，阻碍葡萄糖大分子扩散到材料表面参与反应。

因此，如何使用合适的修饰物对钙钛矿进行表面修饰以提升钙钛矿材料的导电性能，以及合适的制样方法使修饰物均匀的分布在钙钛矿材料的表面成为研究热点。

发明内容

为了克服现有对钙钛矿材料表面进行改性与修饰的方法对于提升钙钛矿材料的导电性能的作用有限，且容易造成修饰物过分团聚，使修饰物不能均匀的分散在材料表面，形成较大的空间位阻，阻碍葡萄糖大分子扩散到材料表面参与反应的技术问题，本发明提供一种Ag@SNC纳米复合材料及修饰电极的制备方法。

本发明技术方案如下所述：

第一方面，本发明提供一种Ag@SNC纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：

S1、制备SNC前驱体：

采用一步固相球磨法将一定比例的金属盐混合球磨后形成SNC前驱体溶液，球磨后的SNC前驱体溶液干燥研磨后，得到干燥的SNC前驱体；

S2、制备Ag@SNC纳米复合材料：

将干燥的SNC前驱体放置在马弗炉中，在空气气氛下以800-1000℃的温度锻烧，得到Ag@SNC纳米复合材料。