[发明专利]一种三嵌段聚硅氧烷季铵盐及其制备方法有效
申请号: | 202211219041.0 | 申请日: | 2022-10-08 |
公开(公告)号: | CN115286799B | 公开(公告)日: | 2023-02-24 |
发明(设计)人: | 杭建兵;姚文华;张建华 | 申请(专利权)人: | 常熟市斯泰普新材料有限公司 |
主分类号: | C08G77/44 | 分类号: | C08G77/44 |
代理公司: | 广州天河万研知识产权代理事务所(普通合伙) 44418 | 代理人: | 刘茂龙 |
地址: | 215500 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 三嵌段聚硅氧烷季 铵盐 及其 制备 方法 | ||
1.一种三嵌段聚硅氧烷季铵盐,其特征在于,所述三嵌段聚硅氧烷季铵盐具有式(I)结构:
式中,n的取值为64-104、x的取值为2~20、y的取值为12~48、z的取值为0~20。
2.一种三嵌段聚硅氧烷季铵盐的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)制备单端硅油PVMS-Cl
以正丁基锂为阴离子聚合引发剂,六甲基环三硅氧烷(D3)和三甲基三乙烯基环三硅氧烷(D3V)的开环单体,在-1~3℃无氧条件下反应24h后注射加入二甲基-3-氯丙基氯代硅烷封端,继续搅拌1h,得到PVMS-Cl,结构式如式(II)所示:
(2)制备端胺基硅油PDMS-py2
以四甲基氢氧化铵为催化剂,四甲基二乙烯基二硅氧烷VMM为封端剂,八甲基环四硅氧烷(D4)开环聚合制备端乙烯基硅油PDMS-vinyl2;
以四氢呋喃为溶剂,安息香二甲醚DMPA为催化剂,在紫外光照射下,PDMS-vinyl2与3-吡啶基甲硫醇发生巯基-乙烯基点击反应,制备PDMS-py2,结构式如式(III)所示:
(3)制备三嵌段硅油PVMS-b-PDMS-b-PVMS
以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,PDMS-py2与PVMS-Cl在80~100℃下进行季铵化反应24h结束反应,制备三嵌段硅油;
(4)制备三嵌段聚硅氧烷季铵盐PDMS-QAs-b-PDMS-b-PMDS-QAs;
以四氢呋喃为溶剂,安息香二甲醚DMPA为催化剂,在紫外光照射下,PVMS-b-PDMS-b-PVMS与3-二甲基氨基-1-丙硫醇发生巯基-乙烯基点击反应,制备PDMS-N-b-PDMS-b-PMDS-N;
以乙醇为溶剂,PDMS-N-b-PDMS-b-PMDS-N与碘甲烷在80~100℃下进行季铵化反应24h结束反应;减压蒸馏除去溶剂后,以乙醇重新溶解,在离子水中透析3d,干燥得到PDMS-QAs-b-PDMS-b-PMDS-QAs。
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