[发明专利]正极补锂材料的制备方法及锂电池有效
| 申请号： | 202211214091.X | 申请日： | 2022-09-30 |
| 公开（公告）号： | CN115377530B | 公开（公告）日： | 2023-08-11 |
| 发明（设计）人： | 郭洁;林迎曦;刘伟星 | 申请（专利权）人： | 惠州锂威新能源科技有限公司 |
| 主分类号： | H01M10/42 | 分类号： | H01M10/42;H01M4/36;H01M4/58;H01M4/60;H01M10/0525 |
| 代理公司： | 广东信诚国昊知识产权代理有限公司 44925 | 代理人： | 丁光华 |
| 地址： | 516000 广东省惠州市博罗县园洲镇东坡大道*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 正极 材料 制备 方法 锂电池 | ||
1.一种正极补锂材料的制备方法，其特征在于，所述正极补锂材料包括双十六烷基磷酸酯、LiF以及Li3N，所述LiF包覆在所述Li3N外，所述双十六烷基磷酸酯包覆在所述LiF外；
其还包括以下步骤：
获得Li3N粉末；
将上述Li3N粉末与LiF粉末球磨后煅烧，制备得到LiF包覆Li3N结构的粉末；
将上述LiF包覆Li3N结构的粉末于双十六烷基磷酸酯/四氢呋喃溶液进行浸泡，除去多余的四氢呋喃和双十六烷基磷酸酯后，获得Li3N、LiF、双十六烷基磷酸酯由内向外依次包覆结构的正极补锂材料。
2.根据权利要求1所述的正极补锂材料的制备方法，其特征在于，获得Li3N粉末，包括以下子步骤：
将金属锂箔在充满氮气的环境中放置后，取出得到Li3N；
将上述Li3N放置于充满惰性气体的管式炉中，加热后取出，研磨，得到Li3N粉末。
3.根据权利要求2所述的正极补锂材料的制备方法，其特征在于，将上述Li3N放置于充满惰性气体的管式炉中，加热后取出中，加热时间为12-24h，加热速率为2-5℃/min。
4.根据权利要求1所述的正极补锂材料的制备方法，其特征在于，将上述Li3N粉末与LiF粉末球磨后煅烧，制备得到LiF包覆Li3N结构的粉末，包括以下子步骤：
在惰性气体的环境下，将Li3N粉末与LiF粉末进行高速球磨；
在充满惰性气体的管式炉中煅烧，得到LiF包覆Li3N结构的粉末。
5.根据权利要求1所述的正极补锂材料的制备方法，其特征在于，所述LiF粉末的质量为所述Li3N粉末质量的3wt％-10wt％。
6.根据权利要求1所述的正极补锂材料的制备方法，其特征在于，将上述LiF包覆Li3N结构的粉末于双十六烷基磷酸酯/四氢呋喃溶液进行浸泡，除去多余的四氢呋喃和双十六烷基磷酸酯后，获得Li3N、LiF、双十六烷基磷酸酯由内向外依次包覆结构的正极补锂材料，包括以下子步骤：
制备双十六烷基磷酸酯/四氢呋喃溶液；
将上述LiF包覆Li3N结构的粉末浸泡在双十六烷基磷酸酯/四氢呋喃溶液中，搅拌，得到正极补锂材料溶液；
除去上述正极补锂材料溶液中多余的双十六烷基磷酸酯和四氢呋喃；
得到Li3N、LiF、双十六烷基磷酸酯由内向外依次包覆结构的正极补锂材料。
7.根据权利要求6所述的正极补锂材料的制备方法，其特征在于，所述双十六烷基磷酸酯和所述四氢呋喃的质量比为1：(8-10)。
8.根据权利要求6所述的正极补锂材料的制备方法，其特征在于，除去上述正极补锂材料溶液中多余的双十六烷基磷酸酯和四氢呋喃，包括以下子步骤：
将正极补锂材料溶液进行抽滤，得到预制材料A；
将预制材料A用四氢呋喃溶液反复清洗，除去多余的双十六烷基磷酸酯，得到预制材料B；
将预制材料B在真空的环境下干燥，除去多余的四氢呋喃溶液。
9.一种锂电池，其特征在于，包括权利要求1所述的制备方法制备的正极补锂材料。
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