[发明专利]一种气泡法制备碳化硼基析氘电催化剂及其制备方法和应用在审
| 申请号: | 202211207157.2 | 申请日: | 2022-09-30 |
| 公开(公告)号: | CN115537870A | 公开(公告)日: | 2022-12-30 |
| 发明(设计)人: | 王建国;李岩峰;张世杰 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
| 主分类号: | C25B11/091 | 分类号: | C25B11/091;C25B1/04;B82Y40/00;B82Y30/00 |
| 代理公司: | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人: | 周红芳 |
| 地址: | 310006 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 气泡 法制 碳化 硼基析氘电 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种气泡法制备碳化硼基析氘电催化剂的制备方法,其特征在于包括具体如下步骤:
1)称取一定量的Pt盐作为Pt前驱体、一定量的纳米B4C作为载体于烧杯中,再向烧杯中加入一定量的去离子水和无水乙醇混合得到的乙醇水溶液,超声处理使Pt盐充分溶解、纳米B4C分散均匀,超声结束后将烧杯中的混合溶液转移到三口烧瓶中;
2)待步骤1)中三口烧瓶里的混合溶液在油浴锅中加热到设定温度后,再使用导管将还原性气体鼓入混合液中,保温下混合液搅拌还原处理;
3)待步骤2)还原反应完成之后,将三口烧瓶中的溶液依次经抽滤、去离子水洗涤、真空干燥,得到碳化硼基析氘电催化剂,即Pt/B4C析氘电催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种气泡法制备碳化硼基析氘电催化剂的制备方法,其特征在于步骤1)中使用的Pt盐为六水合氯铂酸、氯铂酸钾、氯铂酸钠或硝酸铂中的一种,优选为六水合氯铂酸或硝酸铂;Pt与纳米B4C的质量比为1~15:100,优选为10-15:100。
3.根据权利要求1所述的一种气泡法制备碳化硼基析氘电催化剂的制备方法,其特征在于步骤1)中的乙醇水溶液中,去离子水和无水乙醇的体积比为100:10~30;超声时间为10~20min。
4.根据权利要求1所述的一种气泡法制备碳化硼基析氘电催化剂的制备方法,其特征在于步骤2)中的油浴锅的设定温度为25~85℃,优先为55~85℃。
5.根据权利要求1所述的一种气泡法制备碳化硼基析氘电催化剂的制备方法,其特征在于步骤2)中的还原性气体为氢气或一氧化碳,优选为氢气;气体鼓入的流速为30~70mL/min,通气还原时间为10~120min,优选为20-90min。
6.根据权利要求1所述的一种气泡法制备碳化硼基析氘电催化剂的制备方法,其特征在于步骤3)中真空干燥时,真空干燥箱的烘干设定温度为40~80℃。
7.一种根据权利要求1所述制备方法得到的碳化硼基析氘电催化剂。
8.一种根据权利要求7所述的碳化硼基析氘电催化剂在电解重水中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于电解过程在单槽电解池中进行,采用三电极电解体系,将催化剂涂覆在碳布上制得的复合电极作为工作电极,以石墨棒作为对电极,以甘汞电极作为参比电极,以1mol/L浓度的NaOD重水溶液作为电解液,进行电化学析氘反应。
10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于工作电极的制备方法为:将催化剂加入杜邦nafion溶液和无水乙醇的混合液中,通过超声处理使催化剂在溶液中分散均匀,并将其涂覆在碳布上,最后使用红外灯烘干即得工作电极;其中杜邦nafion溶液和无水乙醇的体积比为0.5~2:9,优选为1:9。
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