[发明专利]一种超高纯GeCl4

权利要求书

1.一种超高纯GeCl₄制备方法，其特征在于，步骤如下：

（1）将高纯石英管放置在碳膜机内，在石英管表面镀一层碳膜；

（2）将区熔锗锭放置在镀完碳膜的石英管内；

（3）在石英管上接进气口和出气口，并在出气口处接冷凝器和液态GeCl₄盛装桶；

（4）将石英管放置在高频感应线圈内部，待用；

（5）向石英管内通高纯Cl₂，排除管内空气；

（6）待管内空气排尽后，打开高频感应线圈电源，通电加热区熔锗，持续供Cl₂；

（7）打开高频感应线圈的同时打开冷凝器开关通低温冷却盐水，生成的气态GeCl₄通过冷凝器冷凝后形成液态，并灌入盛装桶，完成超高纯GeCl₄制备。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述石英管是有两对半半圆管道组成，直径为50-150mm。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述碳膜是有正丁烷在碳膜机内离子化分解而成，其厚度大于3.5μm，结构为类金刚石结构。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述区熔锗含锗量大于7N。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述高频感应线圈内径比石英管外径大5-10mm，线圈输出功率大于1500W。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述高纯Cl₂纯度大于5N，在石英管内的通入流量30-100L/min，温度10-45℃，压力1-10kPa。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（6）中将锗加热到630℃以上，让锗和Cl₂自发反应。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述冷凝器内部通-20℃以下的盐水，流量10-40L/min。