[发明专利]一种铁掺杂二硫化钨/氧化石墨烯复合电极材料及其制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种铁掺杂二硫化钨/氧化石墨烯复合电极材料及其制备方法和应用，属于二硫化钨纳米材料制备技术领域。该方法先利用溶剂热反应对二硫化钨形貌进行调控，再进行铁元素掺杂，制得铁掺杂二硫化钨/氧化石墨烯复合材料，煅烧退火，得到铁掺杂二硫化钨/氧化石墨烯复合电极材料。该方法操作过程简单，原料成本较低，工艺参数易控制，制得的铁掺杂二硫化钨/氧化石墨烯能够很好地应用于电池的负极材料，在电化学领域具有广阔的研究价值和应用价值。

技术领域

本发明属于二硫化钨纳米材料制备技术领域，具体涉及一种铁掺杂二硫化钨/氧化石墨烯复合电极材料及其制备方法和应用。

背景技术

二硫化钨(WS₂)属于过渡金属二硫族化合物，二硫化钨纳米片是典型的二维层状结构，片层内部通过共价键相互连接，而片层之间以作用力较弱的范德华力连接。作为典型的类石墨烯层状硫化物(TMDs)，二硫化钨纳米片拥有较大的层间距，约为0.62nm，这有利于碱金属离子(如锂离子、钠离子)在基体中扩散，同时这种特殊片层的结构可以促进锂离子和钠离子与基体材料进行进一步反应。

由于其独特的层状结构，二硫化钨在很多应用领域尤其是储能方面展现出了优异的性能。然而WS₂虽具有较大的比表面积，但是它也存在着导电性能差、体积膨胀严重和倍率性能差等缺点，并且在二硫化钨充放电过程中的体积膨胀会造成结构的破坏和坍塌，极大地限制了其循环稳定性。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种铁掺杂二硫化钨/氧化石墨烯复合电极材料及其制备方法和应用，解决二硫化钨导电性差、体积膨胀严重导致的循环稳定性差、倍率性能差的问题。

为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：

本发明公开了一种铁掺杂二硫化钨/氧化石墨烯复合电极材料的制备方法，以氧化石墨烯作为生长二硫化钨纳米片的基体，添加PVP抑制二硫化钨纳米片之间的团聚，并在二硫化钨中掺杂铁元素，制得铁掺杂二硫化钨/氧化石墨烯复合电极材料。

优选地，具体步骤如下：

1)将PVP溶于去离子水，然后加入二水合钨酸钠和硫脲，充分溶解，制得溶液A；将GO分散在乙醇中，搅拌，制得悬浮液B；

2)将步骤1)制得的溶液A倒入悬浮液B中，制得WS₂/GO前驱物的乙醇和水混合溶液；

3)将步骤2)制得的WS₂/GO前驱物的乙醇和水混合溶液转移至聚四氟乙烯反应釜中，180～220℃反应12～48h，冷却至室温，取出产物体系；

4)将步骤3)中的产物体系洗涤并离心分离，收集滤渣，真空干燥，得到二硫化钨/氧化石墨烯；

5)取步骤4)制得的二硫化钨/氧化石墨烯分散于去离子水中，搅拌得到悬浮液；再加入六水合氯化铁，搅拌得到悬浮液C；

6)将步骤5)制得的悬浮液C转移至聚四氟乙烯反应釜中，180～200℃反应12～24h，反应结束后随炉冷却至室温，取出产物体系；

7)将步骤6)中的产物体系洗涤并离心分离，留取滤渣真空干燥，得到铁掺杂二硫化钨/氧化石墨烯复合材料；

8)取步骤7)制得的铁掺杂二硫化钨/氧化石墨烯复合材料，煅烧退火处理，得到铁掺杂二硫化钨/氧化石墨烯复合电极材料。

进一步优选地，步骤1)中，PVP与去离子水的比例为0.095g：(15～60)ml；加入0.329～0.658g二水合钨酸钠和0.38～1.14g硫脲；将20～50mg GO分散在25～50ml乙醇中。

优选地，步骤1)中，充分溶解和搅拌的具体步骤均为：磁力搅拌，搅拌速度为300～600r/min，搅拌时间30～60min。