[发明专利]一种干喷湿纺聚丙烯腈基碳纤维原丝的预氧化方法

说明书

本发明是关于一种干喷湿纺聚丙烯腈基碳纤维原丝的预氧化方法。聚丙烯腈基碳纤维原丝是由干喷湿法纺丝工艺制备而成，其中，若制备单丝直径为7±0.5μm的聚丙烯腈基碳纤维，则对聚丙烯腈基碳纤维原丝进行预氧化处理后，使预氧化纤维丝的预氧化程度满足：体密度为1.328‑1.339g/cm³、拉伸模量为10‑11.5GP、取向度为74‑76.3％、皮芯结构的皮层占比为96.8‑98.4％、线密度为1630‑1639g/km；若制备单丝直径为5.5±0.5μm的聚丙烯腈基碳纤维，则对聚丙烯腈基碳纤维原丝进行预氧化处理后，使预氧化纤维丝的预氧化程度满足：体密度为1.357‑1.369g/cm³、拉伸模量为10.8‑12.3GP、取向度为77.8‑79.6％、皮芯结构的皮层占比为98.1‑99.3％、线密度为1233‑1240g/km。本发明用于提出一种预氧化程度的控制标准，使预氧化纤维丝经碳化处理后能得到性能优异的碳纤维。

技术领域

本发明涉及一种碳纤维技术领域，特别是涉及一种干喷湿纺聚丙烯腈基碳纤维原丝的预氧化方法。

背景技术

预氧化是碳纤维碳化工艺中的一道关键工序。在预氧化过程中，聚丙烯腈基碳纤维原丝(也称为“聚丙烯腈基原丝”或“聚丙烯腈基碳纤维前驱体纤维”，指的是制造聚丙烯腈基碳纤维的原料纤维)由线性分子结构转变为耐热梯形结构的预氧丝，在后续的高温碳化过程中才能保持纤维形态。纤维在预氧化过程中发生的结构转化直接影响到后工序运行的稳定性和最终产品碳纤维的性能。因此，目前聚丙烯腈碳纤维制备工艺中的碳化工艺的核心技术就是预氧化工艺。

在预氧化过程中，聚丙烯腈基碳纤维原丝主要发生物理收缩和环化、氧化、脱氢等化学反应。预氧化程度是评价预氧化过程的一种重要手段，用于反映预氧丝的化学结构转化和收缩解取向程度。在现有技术条件下，预氧化程度是一种复杂的、综合性的、难以量化的概念，不能简单地通过某个性能指标来反映，目前普遍采用的预氧丝的体密度指标不能很好的表征预氧化程度，不足以指导碳化工艺的调整。

相较于已经比较成熟的湿法聚丙烯腈基碳纤维生产工艺，干喷湿纺法聚丙烯腈基碳纤维生产工艺中的预氧化程度的相关研究还不够深入，旧的湿法工艺的调节方法不完全适用于干喷湿纺法碳纤维预氧化工艺的调整。经实践发现，干喷湿纺法碳纤维无论从产品性能还是生产运行稳定状态而言对于预氧化程度均较为敏感，迫切需要一种参考价值高的预氧化程度评价标准和相应的调控方法。

发明内容

有鉴于此，本发明提供一种干喷湿纺聚丙烯腈基碳纤维原丝的预氧化方法，主要目的在于首次提出一种预氧化程度的控制标准，并且满足该标准的预氧化纤维丝经碳化处理后能得到性能优异的碳纤维。

为达到上述目的，本发明主要提供如下技术方案：

一方面，本发明的实施例提供一种干喷湿纺聚丙烯腈基碳纤维原丝的预氧化方法，其中，所述聚丙烯腈基碳纤维原丝是由干喷湿法纺丝工艺制备而成；其中，

若制备单丝直径为7±0.5μm的聚丙烯腈基碳纤维，则对所述聚丙烯腈基碳纤维原丝进行预氧化处理后，使最终得到的预氧化纤维丝的预氧化程度满足如下条件：体密度为1.328-1.339g/cm³、拉伸模量为10-11.5GP、取向度为74-76.3％、皮芯结构的皮层占比为96.8-98.4％、线密度为1630-1639g/km；

若制备单丝直径为5.5±0.5μm的聚丙烯腈基碳纤维，则对所述聚丙烯腈基碳纤维原丝进行预氧化处理后，使最终得到的预氧化纤维丝的预氧化程度满足如下条件：体密度为1.357-1.369g/cm³、拉伸模量为10.8-12.3GP、取向度为77.8-79.6％、皮芯结构的皮层占比为98.1-99.3％、线密度为1233-1240g/km。

优选的，所述聚丙烯腈基碳纤维原丝的预氧化方法，包括：

1)使所述聚丙烯腈基碳纤维原丝经过第一个预氧化温区的预氧化处理后，得到第一预氧丝；