[发明专利]一种金属有机框架的碳基催化材料的制备方法及试验方法

权利要求书

1.一种金属有机框架的碳基催化材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

S1：将摩尔浓度比为Bi(NO₃)₃·5H₂O：Fe(NO₃)₃·9H₂O：DTTDC：CTAB＝(1～4)：(1～4)：1：(0～1)的四种成分分别置于高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中，再分别加入DMF和乙醇，搅拌至完全溶解；

S2：密封高压反应釜并置于马弗炉中升温至100～120℃，保持68～76h，再降至室温；

S3：将步骤S2获得的褐色材料分别用甲醇、DMF及去离子水冲洗；

S4：在真空箱干燥20～28h，得到金属有机框架光催化材料Bi/Fe-MOFs；

S5：将步骤S4制得的Bi/Fe-MOFs置于石英方舟，将石英方舟置于管式炉中，升温至500℃，68～76h，再降至室温，得到Bi/Fe-MOFs的衍生材料Bi/Fe-D。

2.根据权利要求1所述的金属有机框架的碳基催化材料的制备方法，其特征在于：在步骤S1中，四种组分的摩尔浓度比为Bi(NO₃)₃·5H₂O：Fe(NO₃)₃·9H₂O：DTTDC：CTAB＝1：1：1：0.1。

3.根据权利要求1所述的金属有机框架的碳基催化材料的制备方法，其特征在于：在步骤S1中，通过水浴锅将聚四氟乙烯内衬加热至30℃。

4.根据权利要求1所述的金属有机框架的碳基催化材料的制备方法，其特征在于：在步骤S1中，DMF的浓度为99.8％、体积为40ml；乙醇的浓度为99.5％，体积为40ml；搅拌30min，转子转速500r/min。

5.根据权利要求1所述的金属有机框架的碳基催化材料的制备方法，其特征在于：在步骤S2中，设置梯度升温模式：2℃/min至120℃，保持72h，设置梯度降温模式：5℃/min至室温。

6.根据权利要求1所述的金属有机框架的碳基催化材料的制备方法，其特征在于：在步骤S3中，将步骤S2获得的褐色材料用3次*50ml甲醇、3次*50ml DMF及3次*200ml去离子水依次进行冲洗。

7.根据权利要求1所述的金属有机框架的碳基催化材料的制备方法，其特征在于：在步骤S4中，在温度为70℃、真空度为0.1Kpa的真空箱中干燥24h。

8.根据权利要求1所述的金属有机框架的碳基催化材料的制备方法，其特征在于：在步骤S5中，设置梯度升温模式：2℃/min至一定温度℃，保持72h；设置梯度降温模式：5℃/min至室温，期间保持一定保护气体通入。

9.一种金属有机框架的碳基催化材料的实验方法，其特征在于：包括以下步骤：

Y1：将反应器置于水域恒温循环器中；

Y2：用含四环素的模拟溶液，在模拟溶液中通氧气至氧饱和，在模拟溶液中通氮气至低氧条件；

Y3：取权利要求1中制得的金属有机框架的碳基催化材料Bi/Fe-D添加到含四环素的模拟溶液中，Bi/Fe-D的浓度为0.1～0.3g/100ml，氧化剂浓度为0.05～0.4mW，反应中通氧气浓度为0～20ml/min，反应中通氮气浓度为0～20ml/min，温度为5～45℃；

Y4：计算四环素降解率：R_Efficient＝(C₀-C_t)/C₀；

其中，C₀为初始四环素浓度，C_t为反应结束后四环素浓度。

10.根据权利要求1所述的金属有机框架的碳基催化材料的实验方法，其特征在于：在步骤S3中，选取金属有机框架的碳基催化材料的浓度为0.1g/100ml，氧化剂浓度为0.2mW，反应中通氧气浓度为20ml/min，反应中通氧气浓度为20ml/min，温度为45℃。