[发明专利]一种基于PH调节的稀土纳米材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种基于PH调节的稀土纳米材料的制备方法，包括添加预处理后的原料、添加升温溶剂、添加升温PH调节剂、PH调节剂精准添加、高温高压反应制备。本发明的有益效果是：通过对溶剂进液管和PH调节剂进液管内输送的液体进行升温，可确保在反应制备过程中，使聚合反应釜内能够快速达到高温，节约制备时间，通过设置缓存罐的竖直方向高度高于聚合反应釜设置，实现自动向聚合反应釜内添加溶液，无需打开聚合反应釜的上盖进行手动添加，进而能够避免在添加过程中溶液的飞溅，使PH调节剂能够自动流入到聚合反应釜内，通过简单的pH调节获得特定形态的纳米结构，可以通用于各类稀土钒磷酸盐。

技术领域

本发明涉及一种稀土纳米材料的制备方法，具体为一种基于PH调节的稀土纳米材料的制备方法，属于稀土纳米材料制备技术领域。

背景技术

随着纳米科学技术的发展，稀土纳米材料已经成功应用于细胞成像、免疫分析和DNA检测等方面，其引起了相关领域研究的广泛关注，而现阶段稀土纳米材料的制备，目前，制备稀土纳米材料的方法有水或溶剂热法。

但对于传统的水热法，所针对的只是单独某一种稀土纳米材料的制备，因此可适用的范围较窄，另外，在制备过程中，往往需要通过添加一定的pH调节获得特定形态的纳米结构，但在添加过程中，是将低温度的溶剂或PH调节剂直接加入到反应釜内，进而导致反应制备的速率较慢。

发明内容

本发明的目的就在于为了解决上述至少一个技术问题而提供一种基于PH调节的稀土纳米材料的制备方法。

本发明通过以下技术方案来实现上述目的：一种基于PH调节的稀土纳米材料的制备方法，包括以下步骤

步骤一、添加预处理后的原料，将稀土化合物原材料进行粉碎并过滤后，得到细小颗粒的稀土化合物原材料，通过精密天平称取一定量经过预处理后的稀土化合物原材料加入到反应制备组件内；

其中，所述反应制备组件采用现有的聚合反应釜，所述聚合反应釜上设置有用于监测釜内温度的温度计以及用于监测釜内压力的压力表；

步骤二、添加升温溶剂，将用于溶解稀土化合物原材料的溶剂输送至反应制备组件，与稀土化合物原材料混合后，将稀土化合物原材料溶解以形成混合溶液，并在输送过程中通过换热组件对溶剂进行加热升温；

其中，溶剂通过溶剂进液管输送至聚合反应釜，所述溶剂进液管上连接有换热组件，所述换热组件包括换热外壳以及连接在所述换热外壳内腔内的螺旋连通管，所述螺旋连通管伸出换热外壳的上下端分别与溶剂进液管进行连通；

步骤三、添加升温PH调节剂，将用于调节混合溶液PH值的PH调节剂输送至缓存罐，并在输送过程中通过换热组件对溶剂进行加热升温；

其中，PH调节剂通过PH调节剂进液管输送至聚合反应釜，所述PH调节剂进液管上也连接有换热组件；

步骤四、PH调节剂精准添加，将经过加热升温的PH调节剂从所述缓存罐通过双通接头所连通的输送管道组件输送到反应制备组件，根据制备需求，将混合溶液调节至相应的PH值；

其中，所述输送管道组件包括大口径输送管道和小口径输送管道，所述大口径输送管道用于前期PH调节剂的大量输送，所述小口径输送管道用于后期PH调节剂的精准输送；

步骤五、高温高压反应制备，启动聚合反应釜，并设置温度以及压力的阈值，使釜内的温度以及压力达到预设好的高温高压阈值，即可实现对稀土纳米材料的制备。

作为本发明再进一步的方案：所述聚合反应釜设置有三组搅拌杆，且每个搅拌杆均与上端设置的步进电机转动轴进行连接，且中间部位的步进电机正转，两侧的步进电机反转。

作为本发明再进一步的方案：所述溶剂进液管和PH调节剂进液管的进液端均连接有循环泵。

作为本发明再进一步的方案：所述换热外壳的上端连接有进液接头，所述换热外壳的下端连接有出液接头。