[发明专利]一种酸性环保土壤修复剂及其制备方法在审
| 申请号: | 202211180493.2 | 申请日: | 2022-09-26 |
| 公开(公告)号: | CN115505399A | 公开(公告)日: | 2022-12-23 |
| 发明(设计)人: | 黄华希 | 申请(专利权)人: | 黄华希 |
| 主分类号: | C09K17/40 | 分类号: | C09K17/40;B09C1/00;B09C1/08;C08J9/36;C08L67/04;C09K109/00 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 210000 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 酸性 环保 土壤 修复 及其 制备 方法 | ||
1.一种酸性环保土壤修复剂,其特征在于,所述酸性环保土壤修复剂由羧基改性多孔聚乳酸微球、pH调节剂经溶剂热反应后,再经超声震动、微波处理制得。
2.根据权利要求1所述的一种酸性环保土壤修复剂,其特征在于,所述羧基改性多孔聚乳酸微球由多孔聚乳酸微球、三氟乙酸反应制得。
3.根据权利要求2所述的一种酸性环保土壤修复剂,其特征在于,所述多孔聚乳酸微球由柠康酸酐、丙交酯反应制得。
4.根据权利要求1所述的一种酸性环保土壤修复剂,其特征在于,所述pH调节剂由氧化钙、硝酸镁、多醇基化合物反应制得。
5.根据权利要求4所述的一种酸性环保土壤修复剂,其特征在于,所述多醇基化合物由对苯二甲酸、甘油制得。
6.一种酸性环保土壤修复剂的制备方法,其特征在于,包括以下制备步骤:
(1)将氧化钙/金属镁复合物、碘、多醇基化合物按质量比50:0.1:15:30~70:0.1:20:35混合,氮气氛围、90~100℃反应10~20min后,降温至55~65℃,加入氧化钙/金属镁复合物质量1~1.5倍的多醇基化合物,90~100℃反应3~5h,制得溶剂;
(2)将溶剂降温至55~65℃,加入溶剂质量0.8~1倍的多醇基化合物、溶剂质量0.003倍的氯化镍、溶剂质量0.006倍的三苯基膦,100~110℃反应7~9h后,冷却至室温,加入溶剂质量7倍的浓硫酸,静置分层,取上层溶液,用饱和氯化钠溶液洗涤3~4次,加入溶剂质量0.03倍的无水硫酸镁,静置12h后,100~140℃蒸馏1h,制得pH调节剂;
(3)将聚乳酸、四氢呋喃按质量比1:10~1:15混合,在温度50~70℃、搅拌速度400~600rpm下搅拌4~6h后,在-30~-20℃下淬火100~150min,然后加入5℃的聚乳酸质量5倍的蒸馏水,每隔6h换1次蒸馏水,连续换4~6次,在真空度-0.085MPa、温度60℃下干燥24h,制得多孔聚乳酸微球;
(4)将羧基改性多孔聚乳酸微球、pH调节剂、N,N-二甲基甲酰胺按质量比1:1.5:25~1:3:35混合,120℃反应18~24h后,在超声功率为300~500W、微波功率为400~500W下,反应15~30min后,使用N,N-二甲基甲酰胺洗3~4次,80℃干燥6~8h,制得酸性环保土壤修复剂。
7.根据权利要求6所述的一种酸性环保土壤修复剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述氧化钙/金属镁复合物的制备方法为:将硝酸镁、氢氧化钾、乙二醇按质量比0.06:0.01:1~0.08:0.03:1混合,加入硝酸镁质量1.0~1.5倍的氧化钙,在微波功率为600~800W下反应50~80s后,过滤,用丙酮洗3~4次,在真空度-0.085MPa、温度120℃下干燥12h,制得氧化钙/金属镁复合物。
8.根据权利要求6所述的一种酸性环保土壤修复剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述多醇基化合物的制备方法为:将对苯二甲酸、二氯亚砜按质量比10:1~12:1混合,升温至70~90℃,反应0.5~2h后,用去离子水洗涤2~4次,60℃干燥2~4h,得到粉末化合物;将粉末化合物、甘油按质量比0.1:1~0.3:1混合,40℃下反应3~5h,抽滤,用去离子水洗涤2~4次,60℃干燥2~4h,制得多醇基化合物。
9.根据权利要求6所述的一种酸性环保土壤修复剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述聚乳酸的制备方法为:将柠康酸酐、丙交酯、过氧化苯甲酰、丙酮按质量比9:1:0.025:24~12:1:0.035:24混合,100~120℃反应18~22h后,加入四氢呋喃至沉淀完全,取沉淀物,用去离子水洗涤2~4次,60℃干燥2~4h,得聚乳酸。
10.根据权利要求6所述的一种酸性环保土壤修复剂的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述羧基改性多孔聚乳酸微球的制备方法为:将多孔聚乳酸微球、三氟乙酸、二氯甲烷按质量比1:5:45~1:7:60混合,室温下反应40~50h后,取出微球,用二氯甲烷清洗3~5次,在真空度-0.085MPa、温度60℃下干燥24h,制得羧基改性多孔聚乳酸微球。
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