[发明专利]一种合成碲锌镉多晶的方法及设备

说明书

本发明公开一种合成碲锌镉多晶的方法及设备，方法包括：将密封石英管放入多晶合成炉中，所述密封石英管内已放置内盛单质碲镉锌的多晶合成坩埚，该多晶合成坩埚位于所述多晶合成炉的多晶生长炉的炉腔内，以由沿多晶生长炉的炉腔依次排布的五个温区控温；在进行升温和降温工艺期间，对五个温区梯度升温和对五个温区梯度降温，以得到高质量碲锌镉多晶。

技术领域

本发明涉及半导体材料与器件领域，尤其涉及一种合成碲锌镉多晶的方法及设备。

背景技术

碲锌镉(CZT,Cd1-xZnxTe)隶属于Ⅱ-Ⅵ族化合物，是第三代半导体材料。通过调节碲锌镉合适的锌(Zn)组分，碲锌镉不仅适用于碲镉汞焦平面红外探测器用的最佳衬底材料，也是迄今为止最有应用前景的室温核辐射半导体探测器材料之一，广泛应用于X、γ射线光谱分析，医疗成像，核安全监测，环境监测和空间研究等领域。碲锌镉晶体受生长温度高、热导率低、层错能低、组分分凝等因素影响，导致易偏离化学配比、缺陷密度高、单晶率低，大尺寸高质量的晶体难以制备。目前主流的熔体法制备碲锌镉晶体工艺中，由于单质的镉(Cd)与碲(Te)化合反应速率快、瞬时放热量大、以及各组元的不平衡分压，导致碲锌镉多晶合成步骤存在蒸气压过大、局部过热，产生爆管的安全隐患。

碲锌镉多晶质量对单晶生长起着至关重要的作用，主要影响因素包括：(1)碲锌镉多晶的各组元化学配比偏离，如Zn组元含量偏离直接影响单晶生长固液界面的实际凝固点，单晶的晶格常数、禁带宽度和电学性能；(2)碲锌镉多晶合成的化合反应不充分，造成Cd/Te单质未完全反应形成气泡、夹杂、空位等缺陷，冷却凝固时出现颗粒状物质凝结在多晶锭上，易造成单晶中的各类缺陷浓度和单晶率下降；(3)碲锌镉多晶合成的化合反应过于剧烈，原料易溅出坩埚，造成多晶料损失。因此，制备高质量的碲锌镉多晶是单晶生长前提保证，即，要同时满足Cd(Zn)、Te单质充分均匀的发生液-液化合反应，合成过程的安全高效，且弥补各组元不平衡蒸气压造成的组元挥发。

中国专利CN104357902 A公开了“一种利用温度梯度合成碲锌镉多晶的合成装置和方法”，通过改变高温区与低温区的温度减少合成晶料损失。但对于日益严苛的应用和高生产效率的要求，传统多晶合成方法及以上专利存在需对多晶再次进行表面处理，内部单质夹杂等缺陷无法去除的问题，无法满足高标准应用场合的需求。

发明内容

本发明提供一种合成碲锌镉多晶的方法及设备，以达到对碲锌镉多晶合成同时满足合成过程安全高效、化合反应均匀充分、各组元化学计量比不偏离和缺陷杂质少中的至少两个技术要求。

本发明提供了一种合成碲锌镉多晶的方法，所述方法包括：将密封石英管放入多晶合成炉中，其中，所述密封石英管内已放置内部盛放单质碲、单质镉、单质锌的多晶合成坩埚，所述多晶合成坩埚位于所述多晶合成炉的多晶生长炉的炉腔内，以由所述多晶生长炉的沿所述多晶生长炉的炉腔依次排布的五个温区控温；以1～6℃/min的升温速率，将所述多晶生长炉的五个温区均升至320℃，并在320℃恒温保持1～2h，然后以1～6℃/min的升温速率，将所述多晶生长炉的五个温区继续升温至420℃，并在420℃恒温保持1～2h；以5～10℃/cm的温度梯度，将所述多晶生长炉的五个温区梯度升温至452～723℃，待温度稳定后，将所述多晶生长炉的五个温区继续升温至1100～1150℃，并恒温保持20～30h；将所述多晶生长炉的五个温区中的低温区先降温至1090～1100℃，然后将所述多晶生长炉的五个温区中的高温区维持1130～1150℃，在所述多晶生长炉的五个温区达到10～30℃/cm的温度梯度并稳定后，再以1～4℃/min的降温速率梯度降温；在所述多晶生长炉降温至120℃以下后，缓慢冷却至室温；从所述多晶合成炉中取出所述石英管，从多晶合成坩埚中取出碲锌镉多晶。

优选地，所述多晶合成坩埚内以分层填料方式盛放单质碲、单质镉、单质锌，其中，底层为单质碲、中间层为单质镉、表层为单质锌。