[发明专利]一种二烷基氨基硅烷的制备方法及其用途

说明书

本发明公开了一种二烷基氨基硅烷的制备方法及其用途。所述制备方法包括：将甲硅烷输入容置有胺源和催化剂的混合物的密封反应室内，并在‑10~30℃的温度条件下进行反应，制得二烷基氨基硅烷；其中，所述催化剂选自双(三甲基硅烷基)氨基钾、双(六甲基二硅叠氮)钙、双(六甲基二硅叠氮)锶中的任意一种；所述甲硅烷输入的速率为1~5L/min；所述胺源选自二乙胺、叔丁胺、二正丙基胺中的任意一种。本发明提供的二烷基氨基硅烷的制备方法为一步反应，且采用成本低廉的无氯化合物作为催化剂，反应过程中不会形成大量固体，空间利用率高。

技术领域

本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种二烷基氨基硅烷的制备方法及其用途。

背景技术

多氨基硅烷通常作为原材料（前驱体）可以通过传统的气相沉积法和更精密可控的原子层沉积法被用来制造硅基半导体薄膜材料，例如氧化硅、氮化硅和碳化硅等。这些硅基半导体薄膜材料已被用于制造高端电容器、太阳能电池、存储器件、激光器、发光二极管、以及气敏元件等领域。

目前，二烷基氨基硅烷可以通过传统的氯硅烷胺化反应制备。例如：JPWO2016152226A1通过氯硅烷与二烷基胺的直接反应，制造二烷基氨基硅烷，除了目标产物之外，会有大量的副产物盐酸盐生成，该方法需要额外的过滤步骤去得到目标产物，同时会有少量的盐酸盐溶解在产物中需要后期分离，导致产物中含有氯杂质；专利CN107365416A中提出了一种制备侧链改性聚硅氧烷的方法，通过二氯氢硅烷与有机溶剂混合均匀，然后将丙烯酸、丙烯醇或烯丙胺加入到该混合溶液中，反应完成后减压蒸馏除去有机溶剂，得到氯硅烷取代产物；将氯硅烷取代产物和催化剂加入到溶剂中进行反应，减压蒸馏脱除有机溶剂，得到硅氢加成产物；再将硅氢加成产物与双官能度的烷氧基硅烷或氯硅烷共水解，加入适量的封端剂后制得侧链改性聚硅氧烷；该发明中原料便宜易得并且产品收率高，但操作步骤过多且产物中含有氯杂质。现有专利及文献涉及的方法中，反应过程中会有大量固体副产物盐酸盐的形成，并且反应需要使用大量的溶剂，会造成体积效率降低，同时产物含有氯杂质。为解决以上这些技术问题，提供一种简单、高效制备二烷基氨基硅烷的方法是亟待解决的问题。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种二烷基氨基硅烷的制备方法及其用途，以克服现有技术的不足。

为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：

本发明实施例提供了一种二烷基氨基硅烷的制备方法，其包括：

将甲硅烷输入容置有胺源和催化剂的混合物的密封反应室内，并在-10~30℃的温度条件下进行反应，制得二烷基氨基硅烷；

其中，所述甲硅烷与胺源的摩尔比值≥0.5；所述催化剂选自双(三甲基硅烷基)氨基钾、双(六甲基二硅叠氮)钙、双(六甲基二硅叠氮)锶中的任意一种；所述甲硅烷输入的速率为1~5L/min；所述胺源选自二乙胺、叔丁胺、二正丙基胺中的任意一种；所述二烷基氨基硅烷选自双（二乙基氨基）硅烷、双（叔丁基氨基）硅烷、双（正丙基氨基）硅烷中的任意一种。

本发明实施例还提供了前述的制备方法制得的二烷基氨基硅烷在制备硅基半导体薄膜材料中的用途。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

（1）现有技术中二烷基氨基硅烷的反应过程中，会有大量的固体盐类形成，反应体积利用率低且需要额外的分离步骤；而本发明采用成本低廉的无氯化合物作为催化剂，反应过程中不会形成大量固体，空间利用率高且产物可直接得到；

（2）本发明中采用的催化剂、使用的原料及生成的产物均是无氯材料，不会有氯污染；

（3）本发明提供的二烷基氨基硅烷的制备方法为一步反应，二烷基氨基硅烷的收率高达95.9%。

附图说明