[发明专利]一种高强度的纳米气凝胶建筑材料及其制备方法有效
| 申请号: | 202211155798.8 | 申请日: | 2022-09-22 |
| 公开(公告)号: | CN115353700B | 公开(公告)日: | 2023-08-01 |
| 发明(设计)人: | 黄清林;陈星;黄智峰;陈维菁 | 申请(专利权)人: | 浙江智峰科技有限公司 |
| 主分类号: | C08L31/04 | 分类号: | C08L31/04;C08L33/02;C08L1/02;C08L79/08;C08K7/28;C08K3/34;C08K7/14;C08K7/26;C08K3/04;C08K3/14;C08K7/00;C08K3/30;C08J9/28 |
| 代理公司: | 上海新泊利知识产权代理事务所(普通合伙) 31435 | 代理人: | 蔡汉星 |
| 地址: | 314000 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 强度 纳米 凝胶 建筑材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种高强度的纳米气凝胶建筑材料,其特征在于,是由以下重量份的原料组成:聚醋酸乙烯乳液15~35份、纳米级复合气凝胶5~15份、聚丙烯酸钠3~6份、中空玻璃微珠5~10份、膨润土1~5份、玻璃纤维1~5份、硅铝凝胶粉10~16份、硅藻泥20~30份、水60~80份;
所述纳米级复合气凝胶的制备方法如下:
1)将4,4'-二氨基二苯醚和N,N-二甲基甲酰胺一起加入到容器中,搅拌至完全溶解后再加入均苯四甲酸二酐,在0℃下搅拌3~5h,随后将三乙胺加入混合物中继续搅拌5~8h,将形成的粘性溶液缓慢倒入的冰水中,收集形成的沉淀并用去离子水反复洗涤后冷冻5~10h,放入冷冻干燥机中冷冻干燥,得到固态的聚酰胺酸盐;
2)将纳米纤维素、聚酰胺酸盐加入到去离子水中高速搅拌10~30min后再匀速搅拌30~60min,得到悬浮液,向悬浮液中加入纳米片混合物分散液,超声处理20~40min,分散均匀后倒入模具中,在室温下溶胶-凝胶20~25h,得到水凝胶;
3)将水凝胶在液氮中冷冻10~20min,经冷冻干燥后脱模,转移至真空管式炉中,在氮气气氛下,先升温至100~120℃并保温处理1~2h,再升温至200~230℃并保温处理1~2h,自然冷却至室温,经粉碎后即可得到所需的纳米级复合气凝胶;
所述纳米片混合物分散液的配制方法如下:
将氟化锂与盐酸混合均匀后,加入钛碳化铝,在室温下搅拌30~50min后转移至水浴锅中,在35~40℃下继续搅拌20~25h,经去离子水反复离心洗涤,得到多层纳米片,将多层纳米片与复合氧化石墨烯一起加入到去离子水中,搅拌2~6h后再超声处理30~50min,得到纳米片混合物分散液;
所述复合氧化石墨烯的制备方法如下:
将二硫化钨纳米片悬浮液缓慢添加到氧化石墨烯分散液中,搅拌均匀后,加入二水合醋酸锌以及四水合醋酸镁,搅拌1~3h后经超声处理20~40min,接着,缓慢加入由草酸和去离子水组成的混合液,在60~70℃下搅拌2~5h,将形成的溶胶前驱体在550~650℃以及氮气保护下退火处理50~80min,即可得到复合氧化石墨烯。
2.根据权利要求1所述的一种高强度的纳米气凝胶建筑材料,其特征在于,步骤1)中,所述4,4'-二氨基二苯醚、N,N-二甲基甲酰胺、均苯四甲酸二酐以及三乙胺的用量比例为(5~10)g:(80~120)mL:(5.5~11.0)g:(1~3)g;
所述冰水温度为1~4℃;
所述冷冻温度为-5~-10℃。
3.根据权利要求1所述的一种高强度的纳米气凝胶建筑材料,其特征在于,步骤2)中,所述悬浮液中,纳米纤维素、聚酰胺酸盐以及去离子水的用量比例为(3~10)g:(1~3)g:(100~300)mL;
所述悬浮液与纳米片混合物分散液的体积比为1:(0.1~0.5);
所述高速搅拌的转速为8000~10000r/min;
所述匀速搅拌的转速为300~500r/min。
4.根据权利要求1所述的一种高强度的纳米气凝胶建筑材料,其特征在于,步骤3)中,所述升温速率为2~5℃/min;
所述两次升温的速率相同。
5.据权利要求1所述的一种高强度的纳米气凝胶建筑材料,其特征在于,所述氟化锂、盐酸、钛碳化铝的用量比例为(3~4)g:(40~60)mL:(2~3)g;
所述盐酸的浓度为9~10mol/L;
所述多层纳米片与复合氧化石墨烯的质量比为(2~6):(4~8);
所述纳米片混合物分散液的固含量为2~8%。
6.根据权利要求1所述的一种高强度的纳米气凝胶建筑材料,其特征在于,所述二硫化钨纳米片悬浮液、氧化石墨烯分散液、二水合醋酸锌、四水合醋酸镁、草酸以及去离子水的用量比例为(2~6)mL:(50~80)mL:(5.5~6.8)g:(0.5~0.8)g:(3.5~4.2)g:(50~70)mL;
所述二硫化钨纳米片悬浮液的浓度为0.3~0.5g/L;
所述氧化石墨烯分散液的浓度为0.6~1.0g/L。
7.根据权利要求1-6任意一项所述的一种高强度的纳米气凝胶建筑材料的制备方法,其特征在于,具体包括如下步骤:
按重量份数称取原料,将水、聚醋酸乙烯乳液、聚丙烯酸钠以及玻璃纤维加入到搅拌釜中,以1000~1500r/min搅拌20~50min,接着加入纳米级复合气凝胶、中空玻璃微珠以及硅铝凝胶粉,继续搅拌10~30min,最后加入膨润土和硅藻泥,搅拌30~60min,得到胶状混合物,将胶状混合物经压制机压制成型,干燥后即可;
其中干燥可采用自然风干,或在100~150℃的常压下养护5~10h。
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