[发明专利]一种载银聚合物囊泡的制备方法在审
| 申请号: | 202211152674.4 | 申请日: | 2022-09-21 | 
| 公开(公告)号: | CN115486444A | 公开(公告)日: | 2022-12-20 | 
| 发明(设计)人: | 张芬;姚倩;李彦涛;周海军;陈孝起;李富杰;杨淑兰;周萌萌;肖为 | 申请(专利权)人: | 河北省科学院能源研究所 | 
| 主分类号: | A01N25/10 | 分类号: | A01N25/10;A01N59/16;A01P1/00;C08F8/42;C08F220/34;C08F220/28;C08F2/38;B22F9/24 | 
| 代理公司: | 石家庄冀科专利商标事务所有限公司 13108 | 代理人: | 孟玉寒 | 
| 地址: | 050000 河北省石*** | 国省代码: | 河北;13 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 聚合物 制备 方法 | ||
1.一种载银聚合物囊泡的制备方法,其特征在于:所述制备方法通过RAFT分散聚合的方法,制备出表面含有β-酮酸酯基团和叔胺基团的聚合物囊泡,利用银离子与聚合物囊泡膜上β-酮酸酯基及叔胺基的双重络合作用增加银离子的吸附量,再以聚乙烯吡咯烷酮为还原剂在囊泡膜上原位生成纳米银,得到载银聚合物囊泡,具体包括如下步骤:
a、将2-(二异丙基氨基)甲基丙烯酸乙酯DIPEMA、乙酰乙酸甲基丙烯酸乙二醇酯AEMA、大分子链转移剂、引发剂及溶剂加入到反应瓶中,除氧后密封反应瓶,30-50℃加热反应6-8h后,取出反应瓶放入冰水浴中停止反应,得到聚合物囊泡乳液;
b、将步骤a得到的聚合物囊泡乳液在醇水混合溶剂中稀释后,加入硝酸银,在室温下搅拌均匀,然后加入还原剂,30-60℃下反应12-24h得到棕色的溶液,离心洗涤除去未负载的银纳米粒子,得到载银聚合物囊泡。
2.根据权利要求1所述的载银聚合物囊泡的制备方法,其特征在于:所述步骤a中,按照摩尔比,nDIPEMA+AEMA:n大分子链转移剂:n引发剂=(40-150):1:(1/5-1/3),所述DIPEMA与AEMA的摩尔比为(0.1-10):1,所述聚合物囊泡乳液的固含量为5-50%。
3.根据权利要求2所述的载银聚合物囊泡的制备方法,其特征在于:所述步骤a中,所述溶剂为醇和水的混合溶剂,所述醇和水的添加重量比为(1-9):1,所述醇为乙醇或甲醇。
4.根据权利要求3所述的载银聚合物囊泡的制备方法,其特征在于:所述大分子链转移剂通过聚氧乙烯单甲醚mPEG与小分子链转移剂反应制备,具体制备过程包括:将mPEG、小分子链转移剂、催化剂和二氯甲烷于容器中搅拌溶解,混合均匀,将脱水剂溶解在二氯甲烷中,并滴加至反应体系中,室温条件下反应72h,过滤后在冰乙醚中沉降三次,真空干燥得到大分子链转移剂。
5.根据权利要求4所述的载银聚合物囊泡的制备方法,其特征在于:所述聚氧乙烯单甲醚的分子量为1900、2000和5000中的一种或两种,所述小分子链转移剂为一端含有羧基的二硫酯或三硫酯,所述催化剂为4-二甲氨基吡啶DMAP;所述脱水剂为N,N'-二环己基碳二亚胺DCC,小分子链转移剂与聚氧乙烯单甲醚的摩尔比为(1-5):1,脱水剂与聚氧乙烯单甲醚的摩尔比为(1-5):1,催化剂与小分子链转移剂的摩尔比为(0.05-0.2):1,反应体系固含量为5-20%。
6.根据权利要求5所述的载银聚合物囊泡的制备方法,其特征在于:所述小分子链转移剂为4-氰基-4-(硫代苯甲酰)戊酸CPADB、4-氰基-4-[(十二烷基硫烷基硫羰基)硫烷基]戊酸CDPA中的一种。
7.根据权利要求6所述的载银聚合物囊泡的制备方法,其特征在于:所述步骤b中,硝酸银与AEMA摩尔比为1:(0.1-10)。
8.根据权利要求7所述的载银聚合物囊泡的制备方法,其特征在于:所述还原剂为聚乙烯吡咯烷酮,其分子量为5000-130000,硝酸银与聚乙烯吡咯烷酮的摩尔比为1:(0.001-1)。
9.根据权利要求8所述的载银聚合物囊泡的制备方法,其特征在于:所述步骤a中,所述引发剂为热引发剂或氧化还原引发剂,其中热引发剂为偶氮类引发剂,优选偶氮二异丁腈AIBN,氧化还原引发剂优选过硫酸钾/亚硫酸氢钠。
10.根据权利要求9所述的载银聚合物囊泡的制备方法,其特征在于:所述步骤a中,所述除氧过程为向反应瓶中通氩气或氮气、抽真空,重复操作三次,或者利用液氮冷冻、抽真空,重复操作三次。
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