[发明专利]一种精确检测活性炭酸性含氧官能团的方法

权利要求书

1.一种精确检测活性炭酸性含氧官能团的方法，其特征在于：具体制备方法如下：

第一步：盐酸标准溶液的制备，用量筒量取4.5mL浓盐酸，定量转移至1L容量瓶内，加水稀释至刻度，反复颠倒摇匀；标定：用减量法称取于270～300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠0.0950-0.1000g，溶于50mL水中，加入10滴溴甲酚绿-甲基红指示剂，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色，同时做空白试验；

盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCl),数值以摩尔每升(mol/L)表示，按以下公式计算：

式中：

m-----无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克g；

V1-----盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升mL；

V2-----空白试验盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升mL；

M------无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔g/mol；[M1/2(Na2CO3)＝52.994]；

第二步：氢氧化钠标准溶液配制，称取1.998g氢氧化钠用水溶解，定量转移至1L容量瓶内，加水稀释至刻度，反复颠倒摇匀；用减量法称取于105～110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示剂10g/L,用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s，同时做空白试验；

氢氧化钠标准滴定溶液的浓度c(NaOH),数值以摩尔每升(mol/L)表示，按以下公式计算：

式中：

m-----邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(g)：

V1-----氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升mL：

V2-----空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升mL：

M-----邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(KHC8H4O4)＝204.22]；

第三步：碳酸钠(1/2Na2CO3)标准溶液配制，称取2.6497g无水碳酸钠用水溶解，定量转移至1L容量瓶内，加水稀释至刻度，反复颠倒摇匀；标定：用移液管移取20.00mL配制好的该溶液，加入20mL水，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用标定好的盐酸标准滴定至由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色；碳酸钠标准滴定溶液的浓度c(Na2CO3),数值以摩尔每升(mol/L)表示，按以下公式计算：

式中：

V1-----盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；

C1-----盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

V-----碳酸钠溶液的体积的准确数值，单位为毫升(mL)；

第四步：碳酸氢钠标准溶液配制，称取4.2005g碳酸氢钠用水溶解，定量转移至1L容量瓶内，加水稀释至刻度，反复颠倒摇匀；标定：用移液管移取20.00mL配制好的该溶液，加入20mL水，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用标定好的盐酸标准滴定至由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色；碳酸氢钠钠标准滴定溶液的浓度c(NaHCO3),数值以摩尔每升(mol/L)表示，按照以下公式计算：

式中：

V1-----盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；

C1-----盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

V-----碳酸氢钠溶液的体积的准确数值，单位为毫升(mL)；

第五步：指示剂制备，酚酞指示液(10g/L)配制，称取1g酚酞溶于100mL乙醇中；甲基红-溴甲酚绿指示液，称取0.2g甲基红溶于100mL乙醇作为A液；称取0.1g溴甲酚绿溶于100mL乙醇作为B液。取10mL A液和30mL B液混合即可；

第六步：活性炭酸性含氧官能团的测定，取活性炭样品若干放入烘箱中，在150℃下烘干至恒重，称取试样分别为1.0000g四份，放入干燥的250mL具塞磨口锥形烧瓶中，分别准确加入已标定盐酸标准溶液、氢氧化钠标准溶液、碳酸钠标准溶液和碳酸氢钠标准溶液各50.00mL，立即塞好瓶盖，在振荡器上震荡4h，后静置20h，取下过滤至干燥的250mL广口锥形瓶中，分别准确吸取各滤液20.00mL，用盐酸标准溶液滴定移取的氢氧化钠、碳酸钠和碳酸氢钠，用氢氧化钠标准溶液滴定移取的盐酸；记录下消耗的体积数，做平行试验，取平均值；

第七步：结果计算

α-----各种含氧官能团的浓度，单位mmol/L

c₁-----初始加入溶液的浓度，单位mol/L

c₂-----滴定所用的标液浓度，单位mol/L

v------消耗标液的体积，单位ml

m-----所称活性炭的质量，单位g

c_酚羟基＝α_氢氧化钠-α_碳酸钠

c_内酯基＝α_碳酸钠-α_碳酸氢钠。