[发明专利]一种聚吡咯/二维碳化钛/海藻酸钠气凝胶复合材料及其制备方法和应用在审
申请号: | 202211136289.0 | 申请日: | 2022-09-19 |
公开(公告)号: | CN115483037A | 公开(公告)日: | 2022-12-16 |
发明(设计)人: | 孔泳;吴兴月;尹争志;李俊瑶;蔡文蓉;吴大同 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | H01G11/30 | 分类号: | H01G11/30;H01G11/48;H01G11/24 |
代理公司: | 北京市诚辉律师事务所 11430 | 代理人: | 范盈 |
地址: | 213164 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吡咯 二维 碳化 海藻 酸钠气 凝胶 复合材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种聚吡咯/二维碳化钛/海藻酸钠气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,采用一锅法制备聚吡咯/二维碳化钛/海藻酸钠/碳酸钙水凝胶复合材料,进行冷冻干燥后,采用盐酸将聚吡咯/二维碳化钛/海藻酸钠/碳酸钙水凝胶复合材料的表面碳酸钙颗粒刻蚀完全,得到具有三维多孔结构的聚吡咯/二维碳化钛/海藻酸钠气凝胶复合材料。
2.一种聚吡咯/二维碳化钛/海藻酸钠气凝胶复合材料的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
(1)称取海藻酸钠,加入超纯水中磁力搅拌,加入吡咯,搅拌均匀形成溶胶,加入单层二维碳化钛、碳酸钙颗粒,磁力搅拌,缓慢滴加过硫酸铵溶液,磁力搅拌形成黑色凝胶,置于4℃冰箱中静置至吡咯聚合完全;
(2)进行冷冻干燥,置于盐酸溶液中浸泡使碳酸钙颗粒完全刻蚀,超纯水反复清洗,冷冻干燥,得到三维多孔的聚吡咯/二维碳化钛/海藻酸钠气凝胶复合材料。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述海藻酸钠、吡咯、单层二维碳化钛与碳酸钙颗粒的质量比为0.1~0.5g:0.2~0.3g:20~30mg:1~120mg,所述海藻酸钠、超纯水与过硫酸铵溶液的质量与体积比为0.1~0.5g:5~15mL:0.1~1.5mL,过硫酸铵溶液的浓度为1.5~2.5mol L-1。
4.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述磁力搅拌的时间为2~5h,所述盐酸的浓度为0.1~1mol L-1,所述刻蚀的时间为1~3h。
5.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述单层二维碳化钛的制备过程具体为:称取氟化锂,溶解在盐酸溶液中,在磁力搅拌下缓慢加入钛碳化铝,在室温下刻蚀,用超纯水离心洗涤若干次直至离心上清液的pH为6.8-7.2,收集多层二维碳化钛上清液,通入氮气鼓泡后超声处理,离心后收集单层二维碳化钛胶体上清液,持续通入氮气,得到单层二维碳化钛,在4℃冰箱保存。
6.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述氟化锂、盐酸溶液与钛碳化铝的质量与体积比为0.1~2g:15~25mL:0.1~2g,优选氟化锂、盐酸溶液与钛碳化铝的质量与体积比为1g:20mL:1g,所述盐酸溶液的浓度为5~10mol L-1;所述刻蚀的时间为20~30h,所述通入氮气的时间为15~30min。
7.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述碳酸钙颗粒的制备过程具体为:量取等体积等浓度的氯化钙溶液和碳酸钠溶液置于水和乙二醇的混合溶液中,磁力搅拌,依次用乙醇、甲醇、丙酮连续离心洗涤,收集沉淀即碳酸钙颗粒,烘干。
8.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述氯化钙溶液和碳酸钠溶液的浓度均为0.05~0.2mol L-1,优选为0.1mol L-1,所述氯化钙溶液与碳酸钠溶液的体积均为30~60mL;所述水和乙二醇的体积比为1:2~15,所述磁力搅拌的时间为20~40min,烘干的温度为50~100℃。
9.一种聚吡咯/二维碳化钛/海藻酸钠气凝胶复合材料,其特征在于,通过如权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到。
10.如权利要求9所述的聚吡咯/二维碳化钛/海藻酸钠气凝胶复合材料在作为超级电容器电极材料中的用途。
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