[发明专利]一种5-烷基吡啶-2,3-二羧酸酯的连续流合成工艺在审
| 申请号： | 202211133774.2 | 申请日： | 2022-09-19 |
| 公开（公告）号： | CN115403518A | 公开（公告）日： | 2022-11-29 |
| 发明（设计）人： | 高军龙;王国才;潘晓华;陈叶健;王焕挺;张利娜 | 申请（专利权）人： | 浙江伟锋药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/80 | 分类号： | C07D213/80;C07D213/803 |
| 代理公司： | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人： | 沈渊琪 |
| 地址： | 317015 浙江省台州市临*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 烷基 吡啶 二羧酸 连续流 合成 工艺 | ||
1.一种5-烷基吡啶-2,3-二羧酸酯的连续流合成工艺，其特征在于包括以下步骤：
将式II所示的2-卤代-3-氧代丁二酸酯溶于含有氨气的醇溶液，与式III所示的1-烷烯-3-酮于负载有固体酸的管道反应器中进行反应；反应液蒸馏脱溶得5-烷基吡啶-2,3-二羧酸酯；
具体反应式如下：
其中，R1选自C1-C4的烷基或含有一个氧的C1-C4醚；R2选自C1-C4的烷基；X为卤素。
2.如权利要求1所述的一种5-烷基吡啶-2,3-二羧酸酯的连续流合成工艺，其特征在于所述2-卤代-3-氧代丁二酸酯与1-烷烯-3-酮的摩尔比为1:1.01～1.5。
3.如权利要求1所述的一种5-烷基吡啶-2,3-二羧酸酯的连续流合成工艺，其特征在于所述2-卤代-3-氧代丁二酸酯与氨的摩尔比为1:1.1～3.0。
4.如权利要求1所述的一种5-烷基吡啶-2,3-二羧酸酯的连续流合成工艺，其特征在于所述含有氨气的醇溶液的醇为甲醇、乙醇、正丙醇或异丙醇，浓度为2-30％。
5.如权利要求1所述的一种5-烷基吡啶-2,3-二羧酸酯的连续流合成工艺，其特征在于所述固体酸为Al2O3、AL2O3-SiO2或阳离子交换树脂。
6.如权利要求1所述的一种5-烷基吡啶-2,3-二羧酸酯的连续流合成工艺，其特征在于所述管道反应器的反应温度60～90℃，停留时间30～600秒。
7.如权利要求1所述的一种5-烷基吡啶-2,3-二羧酸酯的连续流合成工艺，其特征在于所述管道反应器的反应压力为0～1.5Mpa。
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