[发明专利]一种与磷酸混合呈松散状态的氧化铌及其制备方法

权利要求书

1.一种与磷酸混合呈松散状态的氧化铌的制备方法，其特征在于，步骤包括：用铌酸和第一碱溶液通过化学共沉淀法得到第一沉淀物，其中，往化学共沉淀法的反应体系添加助剂，以促进所述第一沉淀物颗粒长大，且促进晶体生长方向发生变化和/或晶体结构发生变化，先烘干再煅烧所述第一沉淀物后得到与磷酸混合呈松散状态的氧化铌，所述助剂为双氧水或尿素。

2.根据权利要求1所述的与磷酸混合呈松散状态的氧化铌的制备方法，其特征在于，所述铌酸为含硫酸、氢氟酸和铌元素的溶液,或者为铌化合物和/或铌经酸溶解所得的溶液。

3.根据权利要求1所述的与磷酸混合呈松散状态的氧化铌的制备方法，其特征在于，每1L所述铌酸对应相当于0.01L-0.6L 30%的双氧水，或者，每1L所述铌酸对应30g-40g尿素。

4.根据权利要求1所述的与磷酸混合呈松散状态的氧化铌的制备方法，其特征在于，所述第一碱溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、液氨、碳酸铵中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的与磷酸混合呈松散状态的氧化铌的制备方法，其特征在于，煅烧温度为500℃-950℃。

6.根据权利要求1所述的与磷酸混合呈松散状态的氧化铌的制备方法，其特征在于，所述用铌酸和第一碱溶液通过化学共沉淀法得到第一沉淀物的步骤包括：

先将所述助剂与所述铌酸混合溶解，然后边搅拌边注入所述第一碱溶液至pH为6-9后停止搅拌，陈化15小时以上后过滤，过滤时先用第二碱溶液洗涤沉淀，然后用去离子水洗涤沉淀，过滤后得到所述第一沉淀物。

7.根据权利要求1所述的与磷酸混合呈松散状态的氧化铌的制备方法，其特征在于，所述用铌酸和第一碱溶液通过化学共沉淀法得到第一沉淀物的步骤包括：

将所述助剂与一部分铌酸混合溶解得到第一混合体系，以液氨为所述第一碱溶液，将液氨加入到所述第一混合体系中直至pH为10-14后停止加入液氨，得到底液；

往剩余的铌酸中加入液氨直至pH为4.5-7后停止加入液氨，得到第二混合体系；

将所述第二混合体系和液氨同时注入到所述底液中得到第三混合体系，其中所述第二混合体系的注入速度为0.3 L/h -0.5 L/h，通过控制液氨的注入速度保持所述第三混合体系的pH在10-14，注入完所述第二混合体系后陈化12小时以上；

过滤所述第三混合体系，先用第二碱溶液洗涤滤渣，然后用40℃以上的去离子水洗涤滤渣，得到所述第一沉淀物。

8.根据权利要求1所述的与磷酸混合呈松散状态的氧化铌的制备方法，其特征在于，所述用铌酸和第一碱溶液通过化学共沉淀法得到第一沉淀物的步骤包括：

将所述助剂与一部分铌酸混合溶解得到第一混合体系，以液氨为所述第一碱溶液，将液氨加入到所述第一混合体系中直至pH为10-14后停止加入液氨，向所述第一混合体系加入晶种，得到底液；

往剩余的铌酸中加入液氨直至pH为4.5-7后停止加入液氨，得到第二混合体系；

将所述第二混合体系和液氨同时注入到所述底液中得到第三混合体系，其中所述第二混合体系的注入速度为0.3 L/h -0.5 L/h，通过控制液氨的注入速度保持所述第三混合体系的pH在10-14，注入完所述第二混合体系后陈化12小时以上；

过滤所述第三混合体系，先用第二碱溶液洗涤滤渣，然后用40℃以上的去离子水洗涤滤渣，得到所述第一沉淀物；

其中，所述晶种为以往制得的所述第一沉淀物。

9.根据权利要求6至8任一所述的与磷酸混合呈松散状态的氧化铌的制备方法，其特征在于，所述第二碱溶液选自氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸铵中的一种。

10.一种与磷酸混合呈松散状态的氧化铌，其特征在于，由如权利要求1至9任一项所述的与磷酸混合呈松散状态的氧化铌的制备方法制成。