[发明专利]一种合成碳酸二甲酯的装置及方法

说明书

本发明提供一种合成碳酸二甲酯的装置及方法，涉及合成碳酸二甲酯技术领域，该装置包括预热器、碳酸二甲酯合成器、脱气塔、闪蒸罐，所述碳酸二甲酯合成器的入料口与预热器连接，碳酸二甲酯合成器配有物料循环系统，所述脱气塔底部物料入口与碳酸二甲酯合成器的底部出口连接，所述闪蒸罐底部出口通过闪蒸出料泵和粗碳酸二甲酯罐与粗碳酸二甲酯泵连接。通过碳酸二甲酯合成器配有物料循环系统，可提高混合原料气的转化率，脱气塔可降低物料损耗，实现反应物料的循环利用，闪蒸罐装有填料，可降低碳酸二甲酯的损耗，提高收率，方法简单、高效，既实现了碳酸二甲酯的合成，也同时实现了物料的初步分离和循环利用。

技术领域

本发明涉及精细化工技术领域，具体为一种合成碳酸二甲酯的装置及方法。

背景技术

碳酸二甲酯（碳酸二甲酯）是一种重要的、无毒、环境友好的绿色化工产品，被誉为21世纪有机合成的“新基石”。碳酸二甲酯是绿色合成有机碳酸酯及聚酯的重要原料，可用作提高汽油辛烷值的添加剂，同时被大量用于锂离子电池的电解液配制。

碳酸二甲酯的工业化合成方法主要包括光气法、酯交换法、甲醇氧化羰基化法和尿素醇解法。众所周知光气有剧毒，由于环保的原因光气法已经逐步被其他方法取代； 酯交换法的设备投资高、产品收率低； 而以甲醇、O₂、CO等为原料的甲醇氧化羰基化法制备碳酸二甲酯，由于原料廉价易得、有较好的经济价值、符合清洁生产和绿色化工的要求而备受关注。

专利申请号CN201610878323.X公开了一种合成碳酸二甲酯的方法，主要解决现有技术存在催化剂活性差、活性组分易流失的问题，通过采用包括在酯交换反应条件下，碳酸乙烯酯和甲醇与催化剂接触的步骤；所述催化剂包括：5～40重量％以MO计的碱土金属，和60～95重量％磷铝氧载体APO的技术方案较好地解决了该问题，可用于碳酸乙烯酯和甲醇酯交换制备碳酸二甲酯的工业生产中。

目前的专利主要聚焦于催化剂的合成，但却鲜见关于工业化的方法。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种结构简单、操作方便的合成碳酸二甲酯的方法及装置。

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：

本发明提供的原料气为亚硝酸甲酯（MN）、一氧化碳（CO）和氮气（N₂）的混合气，反应产物为碳酸二甲酯（DMC）、草酸二甲酯（DMO）、甲醇（ME）、甲缩醛（DMM）和甲酸甲酯（MF）的混合物。

根据本申请的一方面，本发明提供的一种合成碳酸二甲酯的装置，包括预热器、碳酸二甲酯合成器、脱气塔、闪蒸罐，所述碳酸二甲酯合成器的入料口与预热器连接，碳酸二甲酯合成器配有物料循环系统，所述脱气塔底部物料入口与碳酸二甲酯合成器的底部出口连接，所述脱气塔顶部配有冷凝器和回流罐，脱气塔底部出口与闪蒸罐的底部入口连接，所述闪蒸罐底部出口通过闪蒸出料泵和粗碳酸二甲酯罐与粗碳酸二甲酯泵连接，所述物料循环系统包括循环反应泵和碳酸二甲酯反应中间罐，所述碳酸二甲酯合成器的循环物料出口通过碳酸二甲酯反应中间罐和循环反应泵与循环物料入口连接。

优选的，所述碳酸二甲酯合成器为固定床反应器，优选列管式反应器，合成器内填装有负载钯基金属的催化剂。

优选的，所述脱气塔为填料塔，所述填料塔内塔板数为10～25个。

优选的，所述闪蒸罐上部装有1～4段填料。

优选的，所述预热器的入口物料为CO/MN/N₂的混合气。

根据本申请的另一方面，本发明提供一种合成碳酸二甲酯的方法。

本方法适用于以亚硝酸甲酯（MN）和一氧化碳（CO）为原料合成碳酸二甲酯。

所述方法具体包括以下步骤：

步骤一、碳酸二甲酯合成方法