[发明专利]一种金纳米颗粒二维材料表面拉曼增强衬底及其制备方法和应用在审
申请号: | 202211129360.2 | 申请日: | 2022-09-16 |
公开(公告)号: | CN115502386A | 公开(公告)日: | 2022-12-23 |
发明(设计)人: | 招瑜;张心阔;雷泽宏 | 申请(专利权)人: | 广东工业大学 |
主分类号: | B22F1/054 | 分类号: | B22F1/054;B82Y40/00;C23C14/16;C23C14/24;C23F1/40;G01N21/65 |
代理公司: | 佛山市君创知识产权代理事务所(普通合伙) 44675 | 代理人: | 张燕玲 |
地址: | 510000 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 颗粒 二维 材料 表面 增强 衬底 及其 制备 方法 应用 | ||
本发明属于表面拉曼增强检测技术领域,公开了一种金纳米颗粒二维材料表面拉曼增强衬底及其制备方法和应用。本发明采用适当的蚀刻工艺,并能一次制备出金纳米颗粒二维材料复合结构,其操作方法简单,重复性高。本发明制备的金纳米颗粒二维材料表面拉曼增强衬底能无损二维材料,并在二维材料表面制备出均匀的金纳米颗粒,其制备过程中在剥离材料的同时也制备出金纳米颗粒。制备出的金纳米颗粒二维材料作为表面拉曼增强衬底具有灵敏度高,均匀性好等优点。
技术领域
本发明属于表面拉曼增强检测技术领域,特别涉及一种金纳米颗粒二维材料表面拉曼增强衬底及其制备方法和应用。
背景技术
表面增强拉曼散射(SERS)是一种先进的检测技术,其检测能力可达到单分子水平。如今,表面拉曼增强散射广泛应用于各个学科,如光学、光子学、表面科学及固体物理学等。同时,这一技术具有实时快速等特点,能够快速检测。
目前常见的拉曼增强基底主要为贵金属纳米颗粒等,但由于贵金属纳米颗粒对许多染料分子的增强效果一般且荧光背景非常大,由此二维材料引起了表面拉曼增强领域的关注。二维材料作为表面拉曼增强基底的效果通常不如贵金属,但由于其对荧光抑制的效果优于贵金属。由此将贵金属与二维材料结合应用于表面拉曼增强衬底非常具有前景,目前常用的金纳米颗粒二维材料制备方法为电子束蒸发至已剥离的二维材料中,该方法会导致二维材料的破坏使衬底性能下降。由此开发一种低破坏性,高性能的金纳米颗粒二维材料衬底的制备方法及其重要。
发明内容
为了克服现有技术的缺点和不足,本发明的首要目的在于提供一种金纳米颗粒二维材料表面拉曼增强衬底的制备方法,该方法操作简单、快速、高效。
本发明的另一目的在于提供一种上述制备方法制备得到金纳米颗粒二维材料表面拉曼增强衬底。
本发明的又一目的在于提供一种上述金纳米颗粒二维材料表面拉曼增强衬底的应用。
本发明的目的通过如下技术方案实现:
一种金纳米颗粒二维材料表面拉曼增强衬底的制备方法,括以下操作步骤:
(1)将硅片切割成小块、清洗并干燥后作为金纳米颗粒二维材料衬底;
(2)将块状层状的二维材料单晶放在胶带上反复粘贴至二维材料单晶裂成小片并沾满胶带;
(3)将步骤(2)中沾满二维材料单晶的胶带固定在真空蒸镀仪的样品台上,在炉中放入金粒,然后抽真空在胶带上进行镀金;
(4)将步骤(3)中镀金完成后的胶带取出,将热释放胶带粘贴在镀金完成后的胶带上并垂直按压,然后快速分离,得到表面附着金膜和二维材料的热释放胶带;然后将表面附着金膜和二维材料的热释放胶带粘贴至步骤(1)中清洗并干燥后的硅片上;
(5)将步骤(4)得到的粘贴有热释放胶带的硅片放在金属加热台上加热,等待热释放胶带失去粘性自然脱落,使硅片表面留下金膜和二维材料,其中,二维材料上覆盖着金膜;
(6)将步骤(5)中得到的硅片放入碘/碘化钾混合溶液中浸泡,同时晃动硅片使二维材料表面的金膜蚀刻成纳米颗粒,取出,通过酒精和去离子水冲洗去除表面的溶液,得到金纳米颗粒二维材料表面拉曼增强衬底。
步骤(1)中所述清洗是按照如下操作进行:将切割后的硅片依次放入丙酮、乙醇和去离子水中进行超声清洗,分别超声清洗5~15分钟。
步骤(2)中所述二维材料单晶为二硒化钯、二硒化铼或二硫化钼。
步骤(3)中所述镀金后的金膜厚度为80~120nm。
步骤(5)中所述加热的温度为100~140℃。
步骤(6)中所述碘/碘化钾混合溶液是将质量比1:4的碘和碘化钾溶于水中混合得到,其中碘和水的比例为1g:(40ml~320ml)。
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