[发明专利]一种持续高温批量合成高纯高烧结活性AlN粉体的方法及设备在审
申请号: | 202211125171.8 | 申请日: | 2022-09-15 |
公开(公告)号: | CN115448265A | 公开(公告)日: | 2022-12-09 |
发明(设计)人: | 单英春;徐久军 | 申请(专利权)人: | 大连海事大学 |
主分类号: | C01B21/072 | 分类号: | C01B21/072 |
代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人: | 李娜;李馨 |
地址: | 116026 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 持续 高温 批量 合成 高纯 烧结 活性 aln 方法 设备 | ||
1.一种持续高温批量合成高纯高烧结活性AlN粉体的方法,其特征在于:将Al2O3/C混合粉体颗粒物料直接注入一直保持1600~1800℃高温状态的卧式高温回转炉中,使Al2O3/C混合粉体颗粒物料沿与水平方向具有一定角度的方向由高至低流动并在流动中持续翻转,在与物料逆向流动的氮气条件下进行碳热还原氮化反应,得AlN粉体。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述物料进行碳热还原氮化反应的时间为0.5~6h。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述Al2O3/C混合粉体颗粒的粒径为5~100μm,Al2O3/C混合粉体由Al2O3粉体50~70wt.%和碳粉30~50wt.%组成。
4.根据权利要求1或3所述的方法,其特征在于:将Al2O3粉体和碳粉球磨湿混,得Al2O3/C混合粉体料浆,然后将Al2O3/C混合粉体料浆喷雾干燥造粒,得Al2O3/C混合粉体颗粒物料,
其中,所述Al2O3粉体是γ-Al2O3、α-Al2O3、或θ/α-Al2O3,平均粒径≤10μm;碳粉是活性碳粉体、碳黑粉体,其中,活性碳颗粒D50≤50μm,优选D50≤4μm、D90≤15μm;碳黑平均粒径≤0.5μm,优选平均粒径≤50nm的纳米碳黑粉体。
5.根据权利要求1或4所述的方法,其特征在于:将Al2O3粉体和碳粉在水或无水乙醇中使用搅拌磨以150~300rpm球磨混合0.5~4h,得Al2O3/C混合粉体料浆。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:经碳热还原氮化合成的AlN粉体,使用石英管式炉连续除碳,气氛为空气和/或氧气,粉体走向与空气和/或氧气流向相反,在500~650℃保温0.5~6h,除掉AlN粉体中的残余C,得纯相AlN粉体。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:将所得纯相AlN粉体在球磨机或气流磨上进行颗粒细化,获得高纯高烧结活性的AlN细粉。
8.一种卧式高温回转炉,其特征在于:所述卧式高温回转炉由给料装置(1)、炉体(2)、集料装置(3)、气体流场控制组件(4)和炉体角度调节装置(5)五部分构成,其中:给料装置(1)位于炉体距地面较远一侧的上端,由储料罐(11)、送粉器(12)和石墨管(13)组成;炉体(2)包括炉壳(21)、保温筒(22)、石墨料筒(23)和板筋(24),三者同轴,与水平方向呈1~30°角,且保温筒(22)以内的所有部件均为碳质材料,其中石墨料筒(23)具有旋转功能,转速在0~100rpm范围内任意可调,石墨料筒(23)内侧设2个及以上板筋(24),板筋布置方向平行于料筒轴线,板筋沿料筒周向均匀分布,在石墨料筒(23)距地面较近一端的圆筒面上设有2-10个开孔,开孔距石墨料筒(23)端面10-300mm,合成的AlN粉体经该开孔排出石墨料筒;集料装置(3)位于炉体距地面较近一侧的下端,由石墨管(31)、不锈钢管(32)和集料罐(33)组成;气体流场控制组件(4)由进气管(41)和出气口(42)组成,进气管(41)位于炉体出料一侧,插入石墨保温筒,把气体输入出料口所处的空腔,气体经出料口进入石墨料筒(23);炉体角度调节装置(5)由旋转支点(51)、升降驱动和锁紧装置(52)组成。
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