[发明专利]一种笼状磷氮协同阻燃剂及其制备方法

权利要求书

1.一种笼状磷氮协同阻燃剂，其特征在于，其化学结构式如下：

2.根据权利要求1所述的一种笼状磷氮协同阻燃剂，其特征在于，是以1-氧基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷与三氯异氰脲酸为反应物，三乙胺为反应促进剂反应合成得到。

3.一种笼状磷氮协同阻燃剂的制备方法，其特征在于，其包括的步骤如下：

a、将1-氧基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷和三氯异氰脲酸分别溶于乙腈中；

b、将1-氧基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷乙腈溶液加入反应釜中，同时加入三乙胺，在氮气氛围下，搅拌并升温至50～70℃；

c、将三氯异氰脲酸乙腈溶液滴加入反应釜中，维持温度为50～70℃，在氮气氛围下继续反应5-8h；

d、将上述反应产物除去乙腈，然后置于乙醇中萃取，用超纯水洗涤至中性。

4.根据权利要求3所述的一种笼状磷氮协同阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述三氯异氰脲酸与1-氧基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷的摩尔比为1：3～1：4。

5.根据权利要求3所述的一种笼状磷氮协同阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述三乙胺添加的摩尔量与PEPA的摩尔量一样。

6.根据权利要求3所述的一种笼状磷氮协同阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述三氯异氰脲酸乙腈溶液使用蠕动泵或恒压漏斗缓慢滴加，于5-10h滴加完成。

7.根据权利要求3所述的一种笼状磷氮协同阻燃剂的制备方法，其特征在于，反应结束后，将收集的反应产物使用旋转蒸发仪旋干除去其中的乙腈，随后将反应产物置于乙醇中萃取，再次旋干后将反应产物使用超纯水洗涤至中性。

8.根据权利要求3所述的一种笼状磷氮协同阻燃剂的制备方法，其特征在于，反应前，将反应物样品1-氧基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷与三氯异氰尿酸进行绝对干燥。

9.根据权利要求8所述的一种笼状磷氮协同阻燃剂的制备方法，其特征在于，采用真空干燥、高温干燥、自然干燥、冷冻干燥或减压蒸发干燥方法确保反应物的绝对干燥含水率低于0.3％。