[发明专利]一种硫化砷渣的回收利用方法

权利要求书

1.一种硫化砷渣的回收利用方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)在常温常压下，将硫化砷渣配水浆化，加入硫酸和氯酸钠，进行氧化浸出，对浸出后的混合料浆进行压滤，得到高价富砷溶液、浸出渣；

(2)将步骤(1)所得高价富砷溶液加入反应器中，然后通入二氧化硫进行还原反应，还原后冷却结晶，过滤洗涤后得到三氧化二砷粗产品；

(3)将步骤(2)所得三氧化二砷粗产品粉碎后加入在酯化反应器中，加入醇类或者醇类-水混合溶液，在沸腾状态下发生酯化反应生成液相产物，即烷氧基砷，反应过程中生成的副产物通过蒸发进入气相，气相产物另行回收；

(4)步骤(3)所得液相产物加入吸附剂或者精馏除杂，得到精制后的烷氧基砷；

(5)将步骤(4)所得精制后的烷氧基砷与水发生水解反应，生成三氧化二砷晶体及醇，经过洗涤干燥处理后，得到高纯度的三氧化二砷产品。

2.根据权利要求1所述硫化砷渣的回收利用方法，其特征在于，步骤(1)中，所述硫化砷渣的含量为：As 20％～50％，S 25％～55％，Cu5％～15％，Hg 3％～10％。

3.根据权利要求1所述硫化砷渣的回收利用方法，其特征在于，步骤(1)中，所述硫酸的质量浓度为10％～60％，控制液固质量比为3～7:1。

4.根据权利要求3所述硫化砷渣的回收利用方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氯酸钠的添加量为硫化砷渣质量的0.01％～2％。

5.根据权利要求1所述硫化砷渣的回收利用方法，其特征在于，步骤(3)中，所述醇类采用正丁醇、异丁醇、叔丁醇、1-戊醇、2-戊醇、3-戊醇和新戊醇中的任意一种或者多种组合。

6.根据权利要求1所述硫化砷渣的回收利用方法，其特征在于，步骤(4)中，所述吸附剂采用活性炭、分子筛、褐煤粉、硅藻土的一种或几种混合物。

7.根据权利要求1所述硫化砷渣的回收利用方法，其特征在于，步骤(5)中，所述水解反应温度为10～120℃，反应时间为0.5～12h。

8.根据权利要求1所述硫化砷渣的回收利用方法，其特征在于，步骤(5)中，洗涤处理具体为：

三氧化二砷晶体输送至洗涤器，采用逆序洗涤方式洗涤三次，第三次洗涤用水为纯净水，第三次洗涤废水进入第二次洗涤工序作为第二次洗涤用水，第二次洗涤废水进入第一次洗涤工序作为第一次洗涤用水，如此持续逆序洗涤，最终洗涤废水从第一次洗涤机下部流出进入废水储罐，中间品经洗涤合格后，进行压滤，得到压干后的中间品。

9.根据权利要求1所述硫化砷渣的回收利用方法，其特征在于，步骤(5)中，干燥处理具体为：

将压干后的中间品送入真空干燥机进行干燥，通过控制烘干温度和时间使中间体的水分含量达到相应的产品标准；经冷却、混合、包装后，即得高纯度的三氧化二砷产品。

10.根据权利要求1所述硫化砷渣的回收利用方法，其特征在于，将步骤(5)所得高纯度的三氧化二砷与氢气或者一氧化碳进行还原反应，制备得到高纯度砷。