[发明专利]一种环状硫酸酯的制备方法

权利要求书

1.一种环状硫酸酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1）将氯化亚砜与烷基类二醇混合后，于35-45℃保温反应1.5-3小时，反应结束后，除去氯化氢气体，调整pH至中性，静置分层，取有机相得到环状亚硫酸酯；

2）将环状亚硫酸酯转入氧化釜中，加入溶剂、催化剂，并用缓冲剂调节釜内液体pH值为7-8，然后加入过碳酸钠溶液，控制反应温度在10-30℃并保温反应2-4小时；反应结束后，静置分层，有机相经减压蒸馏，获得环状硫酸酯粗品。

2.如权利要求1所述环状硫酸酯的制备方法，其特征在于，步骤1）中，所述烷基类二醇为1,2-丙二醇、乙二醇、1,3-丙二醇、1,3-丁二醇中的一种或多种。

3.如权利要求2所述环状硫酸酯的制备方法，其特征在于，步骤1）中，烷基类二醇以滴加的方式与氯化亚砜混合，滴加过程中温度控制住10-30℃之间，滴加时间为1-2小时；烷基类二醇与氯化亚砜的摩尔比为1:(1-2)。

4.如权利要求1所述环状硫酸酯的制备方法，其特征在于，步骤1）中，使用碳酸氢钠溶液调节pH至中性。

5.如权利要求1所述环状硫酸酯的制备方法，其特征在于，步骤2）中，所述溶剂为二氯甲烷或二氯乙烷，溶剂与环状亚硫酸酯的质量比为(1-6):1。

6.如权利要求1所述环状硫酸酯的制备方法，其特征在于，步骤2）中，选用钛硅分子筛TS-1作为催化剂，催化剂与环状亚硫酸酯的质量比为(0.001-0.05):1。

7.如权利要求1所述环状硫酸酯的制备方法，其特征在于，步骤2）中，所述缓冲剂选用磷酸二氢钾和氢氧化钠的混合溶液，缓冲剂与环状亚硫酸酯的质量比为1：(5-15)。

8.如权利要求1所述环状硫酸酯的制备方法，其特征在于，步骤2）中，所述过碳酸钠溶液的质量浓度为10%，过碳酸钠与环状亚硫酸酯的摩尔比为(1-2 ):1。

9.如权利要求1所述环状硫酸酯的制备方法，其特征在于，步骤2）中，将所得环状硫酸酯粗品溶解于等量二氯甲烷中，加入冰水洗涤，静置分层，得到有机相，所得有机相用无水硫酸镁进行脱水；脱水后的滤液减压蒸馏除去二氯甲烷，减压干燥，即得环状硫酸酯纯品。