[发明专利]一种高纯度飞蓬苷标准品的制备方法

说明书

本发明涉及药物化学技术领域，公开了一种高纯度飞蓬苷标准品的制备方法，它包括以下步骤：1)将灯盏花切成小段，然后加入乙醇并加热回流、过滤、浓缩得浸膏；2)向步骤1)所得的浸膏内加入水进行萃取，重复萃取2～3次，合并水相，浓缩至干；3)将步骤2)所得经大孔树脂进行分离，然后加入混合溶剂梯度洗脱，浓缩，重结晶；4)用棕色瓶分装，每瓶10mg，密封，常温保存。本发明的有益效果是：本发明的制备方法提取效率高，产量大，溶剂消耗低，样品基本无损失、无污染，所提取的灯盏花乙素产物的纯度高达99％以上，并且该制备方法适用于对各种工艺条件制备的灯盏花粗品进行分离纯化。

技术领域

本发明涉及药物化学技术领域，特别是一种高纯度飞蓬苷标准品的制备方法。

背景技术

灯盏花又名灯盏细辛，为菊科植物短荐飞蓬[Erigeron breviscapus(Vant.)Hand-Mazz.]的干燥全草，其味辛、微苦，性温；归心、肝经，具有活血通络止痛，祛风散寒的功效。灯盏花含有黄酮类、咖啡酰类、香豆素类，木脂素类、蓓类等多类化学成分，其中黄酮类和咖啡酰类是灯盏花的特征成分。

传统的飞蓬苷制备法方为：将灯盏花经加水煎煮3次，每次1小时，合并煎液，滤过，滤液加热浓缩至相对密度为1.20，加适量辅料，混匀，制成颗粒，干燥，即得，但传统的水煎煮工艺，有如下缺陷：制备时间长，获得浸育量大，有效成分受热时间长不稳定，有效成分提取不充分。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高纯度飞蓬苷标准品的制备方法，以克服现有技术的缺点。

本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种高纯度飞蓬苷标准品的制备方法，包括以下步骤：

1)将灯盏花切成小段，然后加入乙醇并加热回流、过滤、浓缩得浸膏；

2)向步骤1)所得的浸膏内加入水进行萃取，重复萃取2～3次，合并水相，浓缩至干；

3)将步骤2)所得经大孔树脂进行分离，然后加入混合溶剂梯度洗脱，浓缩，重结晶；

4)用棕色瓶分装，每瓶10mg，密封，常温保存。

优选地，所述步骤1)中灯盏花与乙醇的重量比为1：1～1：5。

优选地，所述步骤2)中浸膏与水的体积比为1：1～1：5。

优选地，所述步骤3)中混合溶剂为乙酸乙酯与乙醇的混合。

优选地，所述步骤1)中加热回流时间为1小时。

优选地，所述步骤3)中混合溶剂与浸膏的体积比为1：10。

本发明具有以下优点：

本发明的制备方法提取效率高，产量大，溶剂消耗低，样品基本无损失、无污染，所提取的灯盏花乙素产物的纯度高达99％以上，并且该制备方法适用于对各种工艺条件制备的灯盏花粗品进行分离纯化。

附图说明

图1为实施例1的色谱图；

图2为对比例1的色谱图；

图3为对比例2的色谱图。

具体实施方式

为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施方式的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。