[发明专利]具有改善的粘合力和透湿速率的聚酰亚胺薄膜及制备方法

说明书

本发明公开了一种具有改善的粘合力和透湿速率的聚酰亚胺薄膜及制备方法，涉及聚酰亚胺薄膜技术领域，是由二元酐单体和二元胺单体经缩聚反应得到聚酰胺酸树脂，再经流延成膜、热酰亚胺化处理后得到的，所述二元酐单体包括3,3',4,4'‑联苯四甲酸二酐和4,4'‑联苯醚二酐，其摩尔百分比为70～99：1～30；所述二元胺单体包括对苯二胺和二氨基二苯醚，其摩尔百分比为70～99：1～30；其制备方法是在保护气氛下，将对苯二胺和二氨基二苯醚加入到溶剂中，然后分批加入3,3',4,4'‑联苯四甲酸二酐和4,4'‑联苯醚二酐进行缩聚反应，经流延成膜、热酰亚胺化，即得聚酰亚胺薄膜。本发明聚酰亚胺薄膜的粘合强度保持0.75kgf/cm以上，水蒸气透过系数保持0.155g/mm²·24h以上，在集成电路领域具有重要应用。

技术领域

本发明涉及聚酰亚胺薄膜技术领域，尤其涉及一种具有改善的粘合力和透湿速率的聚酰亚胺薄膜及制备方法。

背景技术

由3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐(s-BPDA)和对苯二胺(PDA)制备的聚酰胺酸，经流延成膜、亚胺化处理后可获得聚酰亚胺薄膜，该聚酰亚胺薄膜具有高的尺寸稳定性和优异的力学性能，被广泛用于集成电路领域。然而，由上述s-BPDA/PDA组分制备的聚酰亚胺薄膜的表面活性差、粘合力低，不利于与其他材料形成层压体；且上述聚酰亚胺薄膜的透湿速率也较低，用作电子部件的基板时，通过焊接处理时会形成高温状态，膜内部的水分气化，由此引发薄膜起泡或者剥离。

发明内容

基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种具有改善的粘合力和透湿速率的聚酰亚胺薄膜及制备方法，该薄膜在具有优异的力学性能和高的尺寸稳定性的基础上，同时还具有很好的粘合强度和水蒸气透过系数。

本发明提出的一种具有改善的粘合力和透湿速率的聚酰亚胺薄膜，是由二元酐单体和二元胺单体经缩聚反应得到聚酰胺酸树脂，再经流延成膜、热酰亚胺化处理后得到的；所述二元酐单体包括3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐和4,4'-联苯醚二酐，其摩尔百分比为70～99：1～30；所述二元胺单体包括对苯二胺和二氨基二苯醚，其摩尔百分比为70～99：1～30。

优选地，所述二氨基二苯醚选自3,4'-二氨基二苯醚、4,4'-二氨基二苯醚中的一种或其组合。

优选地，所述对苯二胺和二氨基二苯醚的摩尔百分比为80～95：5～20。

优选地，所述3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐和4,4'-联苯醚二酐的摩尔百分比为80～95：5～20。

优选地，所述4,4'-联苯醚二酐和二氨基二苯醚的用量占所有单体总摩尔份数的5～30％。

上述所有单体，包括反应所用的二元酐单体和二元胺单体。

本发明还提出了上述具有改善的粘合力和透湿速率的聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括以下步骤：

S1、保护气氛下，将对苯二胺和二氨基二苯醚加入到极性非质子溶剂中，搅拌溶解，得二胺溶液；

S2、向二胺溶液中分批加入3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐和4,4'-联苯醚二酐，进行缩聚反应，制得聚酰胺酸树脂；

S3、将聚酰胺酸树脂流延成膜，再进行梯度热酰亚胺化处理，即得聚酰亚胺薄膜。

优选地，S1中，所述极性非质子溶剂选自N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的一种或一种以上。

优选地，S2中，缩聚反应的反应温度为20～30℃，反应时间为1～24h。

优选地，S3中，梯度热酰亚胺化处理的具体操作如下：100～130℃下保温5～10min、180～200℃下保温5～10min、230～250℃下保温5～10min、300～320℃下保温5～10min、400～420℃下保温5～10min。