[发明专利]一种纳米铂原位修饰的三维中空共价三嗪聚合物的制备方法及其应用在审
申请号: | 202211104467.1 | 申请日: | 2022-09-09 |
公开(公告)号: | CN116273171A | 公开(公告)日: | 2023-06-23 |
发明(设计)人: | 郦淑琦;毛银天 | 申请(专利权)人: | 杭州职业技术学院 |
主分类号: | B01J31/06 | 分类号: | B01J31/06;C01B3/04;B01J23/42;B01J35/00;B01J37/00 |
代理公司: | 杭州君度专利代理事务所(特殊普通合伙) 33240 | 代理人: | 陈炜 |
地址: | 310018 浙江省杭州市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 原位 修饰 三维 中空 共价 聚合物 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种纳米铂原位修饰的三维中空共价三嗪聚合物的制备方法,其特征在于:步骤一、将对苯二甲腈和含纳米铂的SiO2纳米球加入至四氢呋喃中,超声25~35min后在旋蒸,得到粉末状的固相产物;
步骤二、向步骤一所得固相产物中加入三氟甲烷磺酸;在-5~0℃的条件下搅拌1~2h,再转移至90~110℃的条件下加热15~25min;所得产物清洗后置于50~70℃环境中加热10~15h;
步骤三、将步骤二所得产物研磨后与碱溶液混合,并在55℃~65℃的条件下加热8~12h,得到所述纳米铂原位修饰的三维中空共价三嗪聚合物。
2.根据权利要求1所述的一种纳米铂原位修饰的三维中空共价三嗪聚合物的制备方法,其特征在于:步骤一中,对苯二甲腈和含纳米铂的SiO2纳米球的质量比为1:(2~5)。
3.根据权利要求1所述的一种纳米铂原位修饰的三维中空共价三嗪聚合物的制备方法,其特征在于:步骤一中所述的含纳米铂的SiO2纳米球的制备过程为:先将SiO2纳米球加入到乙醇、去离子水混合溶液中,搅拌25~35min后,再加入氯铂酸溶液,继续搅拌25~35min;随后加入硼氢化钾溶液再搅拌反应25~35min;反应后分离得到含纳米铂的SiO2纳米球。
4.根据权利要求3所述的一种纳米铂原位修饰的三维中空共价三嗪聚合物的制备方法,其特征在于:制备含纳米铂的SiO2纳米球的过程中,SiO2纳米球与乙醇、去离子水混合溶液的料液比为1/60~1/20g/mL;硼氢化钾溶液的浓度为5~8g/L;所述氯铂酸溶液的浓度为0.4~0.6mol/L。
5.根据权利要求3所述的一种纳米铂原位修饰的三维中空共价三嗪聚合物的制备方法,其特征在于:所述的SiO2纳米球的获取过程如下:将正硅酸四乙酯加入到乙醇、氨水和去离子水的混合溶液中,在35~45℃水浴下用机械搅拌器剧烈搅拌1.5~2.5h;搅拌速度为150~200r/min;待搅拌结束后离心分离收集产物,用无水乙醇洗涤4~6次,在50~70℃下真空干燥10~15h得到SiO2纳米球;正硅酸四乙酯与乙醇、氨水和去离子水的混合溶液的体积比为(15~20):(233~287);乙醇、氨水和去离子水的体积比为(200~250):(8~12):(25~35)。
6.根据权利要求1所述的一种纳米铂原位修饰的三维中空共价三嗪聚合物的制备方法,其特征在于:步骤二中所述的清洗过程具体为:冷却后分别用氨水、无水乙醇、去离子水各洗涤2~4次。
7.根据权利要求1所述的一种纳米铂原位修饰的三维中空共价三嗪聚合物的制备方法,其特征在于:所得纳米铂原位修饰的三维中空共价三嗪聚合物材料中,Pt的质量分数为2~4%。
8.如权利要求1-7中任意一项所述的制备方法制得的纳米铂原位修饰的三维中空共价三嗪聚合物材料在可见光水解产氢中作为光催化剂的应用。
9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于:可见光水解产氢过程中,将纳米铂原位修饰的三维中空共价三嗪聚合物材料加入含有助催剂和电子牺牲剂的水溶液中,并在非氧气氛中施加光照。
10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于:三乙醇胺是整个体系中的体积分数为8%~15%;所述纳米铂原位修饰的三维中空共价三嗪聚合物材料相对于水溶液的用量为0.4g/L~0.6g/L。
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