[发明专利]一种西甲硅油中二甲硅油含量的测定方法

说明书

本申请涉及一种西甲硅油中二甲硅油含量的测定方法，包括如下步骤：供试品溶液制备：将西甲硅油与萃取剂、氢氟酸溶液混合，取上层有机相，干燥，得到供试品溶液；对照品溶液制备：取二甲硅油对照品，与萃取剂、氢氟酸溶液混合，取上层有机相，干燥，得到对照品溶液；样品检测：对所述供试品溶液和所述对照品溶液进行红外分光光度检测，计算二甲硅油含量。本申请提供的测定方法使用氢氟酸溶液做分散剂，氢氟酸能够破坏二氧化硅对二甲硅油的吸附作用，高度分离二氧化硅和二甲硅油，使得二甲硅油能够完全释放到萃取剂中，检测准确度高、重现性、回收率良好，专属性强，适用于西甲硅油中二甲硅油含量的测定，对西甲硅油的质量控制具有良好的应用前景。

技术领域

本申请涉及西甲硅油质量控制技术领域，特别涉及一种西甲硅油中二甲硅油含量的测定方法。

背景技术

西甲硅油可作为西甲硅油口服乳剂的原料药，在临床上用于治疗胃肠道因聚集了过多气体而引起的不适，也可作为腹部影像学检查的辅助用药。西甲硅油是聚二甲基硅氧烷(别名：二甲硅油)和二氧化硅的复合物。生产时需要定量检测产品中二甲硅油含量，便于有效监控西甲硅油的质量，保证其质量符合相关要求。

相关技术中，关于西甲硅油中二甲硅油含量测定主要见于USP和EP药典，EP和USP药典标准均采用红外光谱法测定聚二甲基硅氧烷含量，测定方法均为：向供试品甲苯溶液中加入一定浓度的稀盐酸，振摇、萃取、过滤后测定。但是，在使用上述公开方法测定时发现检测结果不平行、重复性差，严重影响结果的准确性，不利于西甲硅油质量控制。

现有其他关于西甲硅油中二甲硅油含量的测定也基本是沿用EP和USP药典标准记载的方法。

因此亟需研发一种能够提高二甲硅油含量检测准确度的方法以解决上述问题。

发明内容

本申请实施例提供一种西甲硅油中二甲硅油含量的测定方法，以解决相关技术中二甲硅油含量检测准确度低的问题。

本申请提供了一种西甲硅油中二甲硅油含量的测定方法，包括如下步骤：

供试品溶液制备：将西甲硅油与萃取剂、氢氟酸溶液混合，取上层有机相，干燥，得到供试品溶液；

对照品溶液制备：取二甲硅油对照品，与萃取剂、氢氟酸溶液混合，取上层有机相，干燥，得到对照品溶液；

样品检测：对所述供试品溶液和所述对照品溶液进行红外分光光度检测，计算二甲硅油含量。

一些实施例中，所述二甲硅油含量的计算公式如下所示：

其中，A₁为供试品溶液的吸光度值；

A₂为对照品溶液的吸光度值；

C₁为西甲硅油在萃取剂中的浓度，mg/mL；

C₂为对照品溶液的浓度，mg/mL。

一些实施例中，所述萃取剂包括甲苯、二甲苯、正己烷、三氯甲烷、二氯甲烷、正庚烷中的一种。

一些实施例中，“供试品溶液制备”中，所述西甲硅油在所述萃取剂中的浓度为0.5～10mg/ml。

一些实施例中，所述氢氟酸溶液的浓度为4wt％～20wt％，氢氟酸溶液与萃取剂的用量体积比为(1～5)：1。

一些实施例中，所述红外分光光度检测的扫描范围为1350～1200cm^-1。

一些实施例中，“供试品溶液制备：将西甲硅油与萃取剂、氢氟酸溶液混合，取上层有机相，干燥，得到供试品溶液”包括：