[发明专利]检测正极材料内元素浓度分布的方法在审
| 申请号: | 202211093923.7 | 申请日: | 2022-09-08 |
| 公开(公告)号: | CN115561227A | 公开(公告)日: | 2023-01-03 |
| 发明(设计)人: | 陈瑞达;孙超;刘向悦;李爱丽;程亚楠;孙远 | 申请(专利权)人: | 天津巴莫科技有限责任公司 |
| 主分类号: | G01N21/73 | 分类号: | G01N21/73 |
| 代理公司: | 北京华进京联知识产权代理有限公司 11606 | 代理人: | 董娟 |
| 地址: | 300000 天津市新技术*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 检测 正极 材料 元素 浓度 分布 方法 | ||
1.一种检测正极材料内元素浓度分布的方法,其特征在于,包括以下步骤:
将正极材料和无机酸混合制备一系列待测液,待测液分别为L1、L2、L3、……、Ln-1、Ln,共n个,n为大于等于3的整数,所述正极材料包括基准元素和待测元素;在n个所述待测液中,所述正极材料的质量百分含量呈梯度变化;
采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪分别在基准元素和待测元素的分析线处检测所述基准元素和所述待测元素的标准工作溶液,得到所述基准元素和所述待测元素的标准工作曲线;以及
将一系列所述待测液分别引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪,测得所述待测液中基准元素和待测元素的谱线强度,根据所述基准元素和所述待测元素的标准工作曲线确定所述待测液中基准元素和待测元素的浓度,得到所述基准元素和所述待测元素的浓度分布曲线,根据所述待测元素的浓度分布曲线与所述基准元素的浓度分布曲线之间的相关度判断所述待测元素在所述正极材料内的浓度分布。
2.根据权利要求1所述的检测正极材料内元素浓度分布的方法,其特征在于,所述正极材料的质量百分含量最高的所述待测液中,所述正极材料完全溶解。
3.根据权利要求1所述的检测正极材料内元素浓度分布的方法,其特征在于,所述基准元素在所述正极材料中均匀分布。
4.根据权利要求1所述的检测正极材料内元素浓度分布的方法,其特征在于,将n份所述正极材料分别和n份所述无机酸混合制备n个所述待测液;
可选地,n份所述无机酸的体积浓度分别独立地为10%~100%;
可选地,所述将n份所述正极材料分别和n份所述无机酸混合的温度分别独立地为15℃~90℃,混合的时间分别独立地为0.25h~6h。
5.根据权利要求4所述的检测正极材料内元素浓度分布的方法,其特征在于,所述无机酸包括王水、高氯酸、盐酸及硝酸中的一种或多种。
6.根据权利要求4所述的检测正极材料内元素浓度分布的方法,其特征在于,每份所述正极材料的质量为0.05g~0.5g。
7.根据权利要求1~6任一项所述的检测正极材料内元素浓度分布的方法,其特征在于,所述正极材料为含待测元素的锂电池正极材料;所述基准元素为钴元素或镍元素;所述待测元素包括镁元素、钛元素、锆元素、铝元素及硼元素中的一种或多种。
8.根据权利要求7所述的检测正极材料内元素浓度分布的方法,其特征在于,所述钴元素的分析线波长为238.892nm,所述镍元素的分析线波长为216.556nm,所述镁元素、所述钛元素、所述锆元素、所述铝元素及所述硼元素的分析线波长分别为285.213nm、336.121nm、339.198nm、396.152nm及208.959nm。
9.根据权利要求1~6任一项所述的检测正极材料内元素浓度分布的方法,其特征在于,在所述将正极材料和无机酸混合后,还包括过滤的步骤;
可选地,过滤所采用的方法为滤膜过滤,其中,所述滤膜的孔径为0.05μm~0.5μm。
10.根据权利要求1~6任一项所述的检测正极材料内元素浓度分布的方法,其特征在于,所述电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作参数满足以下条件中的至少一个:
(1)冷却气、辅助气及载气均为体积分数为99.99%的氩气;
(2)RF功率为1145W~1155W;
(3)雾化压力为1.8MPa~2.2MPa,雾化器流量为0.5L/min~0.8L/min;
(4)样品冲洗时间为30s~45s,曝光次数为3~5次;
(5)辅助气流量为0.5L/min~0.9L/min,冲洗泵速为70rpm~80rpm,分析泵速为45rpm~55rpm,泵稳定时间为4s~6s。
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