[发明专利]一种苯并三唑类紫外线吸收剂的制备方法

权利要求书

1.一种如式Ⅰ所示化合物的制备方法，其特征在于，在碱和溶剂存在下，将如式Ⅱ所示化合物与氢气在微反应器中进行连续流反应，得如式Ⅰ所示化合物；

2.如权利要求1所述如式Ⅰ所示化合物的制备方法，其特征在于，所述制备方法满足以下条件中的一种或多种：

①所述碱为碱金属碱；

②所述碱与所述如式Ⅱ所示化合物的摩尔比为(2-8)：1；

③所述溶剂为水和醇类溶剂的混合溶剂；

④所述溶剂与所述如式Ⅱ所示化合物的质量比为(5-10)：1；

⑤所述连续流反应在催化剂存在下进行；

⑦所述连续流反应在80-90℃的温度下进行；

⑧所述氢气和所述如式Ⅱ所示化合物进行所述连续流反应的停留时间为1-20min；

⑨所述连续流反应在压力下进行；

和⑩所述连续流反应在保护气体下进行。

3.如权利要求2所述如式Ⅰ所示化合物的制备方法，其特征在于，所述制备方法满足以下条件中的一种或多种：

①所述碱为氢氧化钠；

②所述醇类溶剂为C_1-3醇类溶剂，优选为乙醇；

③所述醇类溶剂与所述水的体积比为(0.1-2)：1；

⑤所述催化剂固定于微反应器内壁上；

⑥所述催化剂负载在碳上；

⑦所述催化剂为Ni或Pd；

⑧所述催化剂与所述如式Ⅱ所示化合物的摩尔比为(0.01％-0.2％)：1；

⑨所述氢气和所述如式Ⅱ所示化合物进行所述连续流反应的停留时间为2min；

⑩所述连续流反应在0.2-4Mpa下进行；

和所述连续流反应在下氮气或惰性气体下进行。

4.如权利要求3所述的如式Ⅰ所示化合物的制备方法，其特征在于，

所述溶剂为乙醇和水的混合溶剂，例如体积比为1:1的水和乙醇的混合溶剂；

和/或，所述连续流反应在1.5-2.5Mpa下进行。

5.如权利要求1所述如式Ⅰ所示化合物的制备方法，其特征在于，所述如式Ⅱ所示化合物、碱和溶剂的混合物作为物料I，所述氢气作为物料II，分别通过微反应器进行连续流反应。

6.如权利要求5所述如式Ⅰ所示化合物的制备方法，其特征在于，所述制备方法满足以下条件中的一种或多种：

①所述的物料I经高压恒流泵混合后进入微反应器进行连续流反应；

②所述的物料I先预热至50-100℃，优选80-90℃；

③所述氢气经气体质量流量计进入微反应器；

④所述物料II在物料I进料后再进料；

⑤所述物料I与所述氢气进入微反应器前，先向微反应器内通入保护气体置换2-5次，优选三次。

7.如权利要求1-6任一项所述如式Ⅰ所示化合物的制备方法，其特征在于，所述连续流反应结束后还包括后处理，所述后处理步骤包括：所述连续流反应结束后，反应混合物经气液分离器分离为氢气和反应液；

将所述反应液经酸调节至pH为2-4、过滤、洗涤和干燥；

所述酸为无机酸，优选稀盐酸或稀硫酸；

所述洗涤所用的溶剂为C_1-3醇类；

所述干燥的温度优选50-70℃。

8.如权利要求1所述如式Ⅰ所示化合物的制备方法，其特征在于，

所述连续流反应在催化剂存在下进行，所述催化剂为Ni或Pd，所述催化剂与所述如式Ⅱ所示化合物的摩尔比为(0.01％-0.2％)：1；

所述连续流反应在80-90℃的温度下进行；

所述连续流反应在1.5-2.5Mpa下进行。

9.如权利要求8所述如式Ⅰ所示化合物的制备方法，其特征在于，

所述碱与所述如式Ⅱ所示化合物的摩尔比为(2-8)：1；

所述溶剂与所述如式Ⅱ所示化合物的质量比为(5-10)：1；

所述溶剂为体积比1:1的所述水和所述乙醇的混合溶剂。

10.如权利要求8或9所述如式Ⅰ所示化合物的制备方法，其特征在于，

所述碱为碱金属碱；

所述氢气和所述如式Ⅱ所示化合物进行所述连续流反应的停留时间为1-20min；

所述连续流反应可在保护气体下进行，所述保护气体为氮气或惰性气体。