[发明专利]一种高稳定性的锰酸锂的制备方法在审

专利信息
申请号: 202211076970.0 申请日: 2022-09-05
公开(公告)号: CN115465896A 公开(公告)日: 2022-12-13
发明(设计)人: 郝伟;沈怀国;郑雪琴;时海军;周路线;郭丹;严春红;蒋余君 申请(专利权)人: 江西智锂科技股份有限公司
主分类号: C01G45/12 分类号: C01G45/12;H01M4/505
代理公司: 南昌恒桥知识产权代理事务所(普通合伙) 36125 代理人: 杨志宇
地址: 338019 江西省新*** 国省代码: 江西;36
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摘要:
搜索关键词: 一种 稳定性 锰酸锂 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种高稳定性的锰酸锂的制备方法,其特征在于:制备工艺为:

1)取二氧化锰、碳酸锂、氧化铌、改性剂按1000:220:5:0.002的比例在斜混机中以320-360r/min的转速球磨2~4小时,控制最终的粒径为5-8um;

2)将球磨后的原料在匣钵装好后,按批次依次送入450-470℃的窑炉中烧结7-9h,后将窑炉升温至740-760℃,烧结10-13h后向其中加入和原料质量之比为0.003:1的表面掺杂剂在730-740℃下烧结8-10h;

3)将烧结后的出炉料取出,冷却后通入空气,加入和出炉料质量之比为0.002:1的分散剂,通过气流将其粉碎,其中压缩空气为70-85℃,气压为0.66-0.68Mpa;

4)将粉碎后的锰酸锂通过除铁器去除粉末中的磁性物质,通过批混机在140℃-160℃恒温条件下混合5h后,在低于29℃的温度下混合4h进行冷却;

5)装袋:将冷却后的批粉进行真空装袋,保证装袋后的磷酸铁锂产品没有胀袋。

2.如权利要求1所述的一种高稳定性的锰酸锂的制备方法,其特征在于:

其中,步骤3)中粉碎后的锰酸锂的粒径≤40um。

3.如权利要求1所述的一种高稳定性的锰酸锂的制备方法,其特征在于:

其中,步骤4)中若锰酸锂为多批次制备,还包括将多批次锰酸锂通过批混机在60-90℃下进行预混。

4.一种用于权利要求1所述锰酸锂制备的改性剂,其特征在于:改性剂的制备方法为:

取N-甲基吡咯甲烷4-6份、二乙二醇丁醚3-5份、邻苯二甲酸二烯丙酯5-7份加入乙酸乙酯混合均匀,升温至170-210℃保温搅拌3-4h后,加入4-甲基-3戊烯-2-酮5-6份控制溶液温度为280-300℃保温搅拌5-6h,加入聚醋酸乙烯酯2-4份升温至350-360℃保温搅拌3-4h后,加入木质素磺酸钠5-7份于320-330℃搅拌4-5h后加入氧化钛3份、氧化铈4-6份、氧化镥1-1.5份控制温度为120-130℃搅拌均匀即得。

5.一种用于权利要求1所述锰酸锂制备的表面掺杂剂,其特征在于:表面掺杂剂的制备方法:

取双乙酰酒石酸单双甘油酯3-5份、乙酰化二淀粉磷酸酯4-6份加入乙酸乙酯搅拌均匀后以3-4℃/min的速度升温至170-180℃,保温搅拌4-6h后加入丙二醇三辛酸酯5-7份,控制溶液温度为220-225℃,保温搅拌5-6h后加入2,2-二甲基-1,3-丙二醇3-5份、聚苯乙烯丁二烯共聚物2-4份以2-3℃/min的速率升温至250-260℃保温搅拌3-4h后,加入碳酸镁7-9份、硅酸镁6-8份控制温度为270-290℃保温搅拌2-4h加入可溶性淀粉5-7份、结晶石蜡9-11份于140-150℃下搅拌均匀即得。

6.一种用于权利要求1所述锰酸锂制备的分散剂,其特征在于:分散剂的制备方法:

取甲基二乙醇胺5-7份、月桂醇聚氧乙烯醚硫酸酯钠盐2-4份加入乙醇溶液,升温至220-240℃,保温搅拌2-4h后,加入聚乙二醇单油酸酯5-7份以2-3℃/min的速度升温至270-280℃,保温搅拌5-7h后加入烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚5-7份、十二烷基苯磺酸3-5份控制溶液温度为300-320℃保温搅拌3-5h后,加入中间相碳微球10-12份控制温度为230-240℃搅拌均匀后加入微晶蜡8-10份控制溶液温度为120-125℃保温搅拌6-7h即得。

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