[发明专利]PyC-SiC-HfC三界面相改性C/C-SiBCN双基体抗烧蚀复合材料制备方法在审

专利信息
申请号: 202211067510.1 申请日: 2022-09-01
公开(公告)号: CN115417699A 公开(公告)日: 2022-12-02
发明(设计)人: 彭雨晴;李志伟;李爱军;王启帆;海维斌;刘立起;张方舟;王绪超;张中伟 申请(专利权)人: 上海大学;上海大学绍兴研究院;尚辰(浙江绍兴)复合材料科技有限公司
主分类号: C04B41/89 分类号: C04B41/89
代理公司: 上海新隆知识产权代理事务所(普通合伙) 31366 代理人: 刘兰英
地址: 200444*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: pyc sic hfc 三界 面相 改性 sibcn 基体 抗烧蚀 复合材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种PyC-SiC-HfC三界面相改性C/C-SiBCN双基体抗烧蚀复合材料的制备方法,其特征在于,包括PyC-SiC-HfC界面相制备和C-SiBCN基体制备,具体包括:(1)利用CVD工艺在碳纤维预制体的纤维表面制备PyC+SiC界面相得到带有一定厚度界面相的预制体;(2)将步骤(1)制得的预制体在HfC聚合物-二甲苯溶液中多次浸渍,制得PyC-SiC-HfC三界面相改性碳纤维预制体材料;(3)通过CVI工艺制备C基体;(4)通过PIP工艺制备SiBCN改性基体;(5)固化裂解;(6)重复步骤(4)和(5),最终得到C/PyC-SiC-HfC/C-SiBCN复合材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述碳纤维预制体为2D叠层碳纤维。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所选用的用于沉积PyC界面的碳源为C3H6或者CH4烷烃类气体,沉积的压力为10-20KPa,沉积时间为10-15h,沉积的温度为950-1000℃,沉积的滞留时间为0.5-1s。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所选用的用于沉积SiC界面的气源为MTS+H2+N2,沉积的压力为10-20KPa,温度为1050℃,沉积时间为12-15h。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中,浸渍在HfC聚合物-二甲苯溶液的时长为2-5h,浸渍质量分数为13-15,根据生成碳化铪结晶的温度,所用的热处理温度为1500-1600℃。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中,设计的碳基体密度为1.2-1.4g/cm3,选用的气源是CH4或C3H6烷烃类气体,沉积的压力为100-200mbar,气体滞留时间为0.5-1s,沉积时间为10-14h。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤4)中,所述聚硼硅氮烷前驱体硼含量在1-2%之间,粘度在1000-3000cp范围内,分子量为600-900,陶瓷固化产率60%。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤4)中,采用N2作气氛进行加压,所述加压浸渍的压力为1~2MPa,浸渍时间为4-6h。

9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤5)中,进行PBSZ聚合物前驱体的交联固化,所述交联固化的温度为170~300℃,固化时间为2~4h;所述裂解温度为1000~1200℃,时间为2~4h。

10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述C/PyC-SiC-HfC/C-SiBCN复合材料的密度为1.7-1.9g/cm3,孔隙率为4-5vol%。

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