[发明专利]一种含邻苯二酚侧基的荧光共轭高分子及其制备方法在审
| 申请号: | 202211057196.9 | 申请日: | 2022-08-31 |
| 公开(公告)号: | CN115304749A | 公开(公告)日: | 2022-11-08 |
| 发明(设计)人: | 范丽娟;陈晓;展豪;樊智楠 | 申请(专利权)人: | 苏州大学 |
| 主分类号: | C08G61/12 | 分类号: | C08G61/12;C09K11/06 |
| 代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 陶海锋 |
| 地址: | 215137 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 邻苯二酚 荧光 共轭 高分子 及其 制备 方法 | ||
1.一种含邻苯二酚侧基的荧光共轭高分子,其特征在于它的结构式为:
,
其中,x为邻苯二酚侧基含量,x=0.1~0.3;(1-x)为苯基侧基含量,n为聚合度,n=8~21。
2.一种含邻苯二酚侧基的荧光共轭高分子的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)按物质的量份数计,将1份记作化合物C1的羧酸化合物,1.5~2.8份1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐,0.5~0.8份4-二甲氨基吡啶和880~900份二氯甲烷混合,在冰水浴中搅拌0.5~1 h,加入1.5~1.8份苯乙胺继续搅拌1.5~2 h,再加热回流12~24h;反应结束后,冷却至室温,经萃取、旋蒸、柱层析分离提纯和干燥,得到一种含苯基的二溴芳烃单体,记作M3;
所述化合物C1的结构式为:
;
所述单体M3的结构式为:
;
(2)按物质的量份数计,将记作M1的二乙炔基单体1份,记作M2的含邻苯二酚基团的二溴芳烃单体x份,x=0.1~0.3,步骤(1)制备的单体M3 (1-x)份, 0.15份的(PPh3)4Pd,0.03份的CuI和640份的甲苯混合,在温度为45~50℃的条件下搅拌至单体全部溶解,再加入1600份二异丙胺,加热回流24~48小时;反应结束后,冷却至室温,经过滤、重结晶、离心、干燥,得到一种共轭高分子前驱体,记作pre-P-catx;
所述单体M1的结构式为:
;
所述单体M2的结构式为:
;
所述前驱体pre-P-catx的结构式为:
,
其中,x为M2单体单元的含量,x=0.1~0.3;(1-x)为M3单体单元的含量;n为聚合度,n=8~21;
(3)按物质的量份数计,将1份步骤(2)制备的共轭高分子前驱体pre-P-catx和3500~3600份四氢呋喃混合,在冰水浴中缓慢滴加1.25~1.5份四丁基氟化铵与1100~1300份四氢呋喃的混合溶液,在常温条件下反应;反应结束后,经过滤、重结晶、离心、干燥,得到一种含邻苯二酚侧基的荧光共轭高分子。
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