[发明专利]一种超纤革含浸用水性聚氨酯及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 202211053266.3 | 申请日: | 2022-08-31 |
| 公开(公告)号: | CN115197395B | 公开(公告)日: | 2023-08-01 |
| 发明(设计)人: | 曹淼 | 申请(专利权)人: | 嘉兴学院 |
| 主分类号: | C08G18/75 | 分类号: | C08G18/75;C08G18/73;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/44;C08G18/12;C08G18/32;C08G18/34;D06N3/14 |
| 代理公司: | 北京和信华成知识产权代理事务所(普通合伙) 11390 | 代理人: | 张菊萍 |
| 地址: | 314000 浙江省嘉兴市经济开*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 超纤革含浸用 水性 聚氨酯 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种超纤革含浸用水性聚氨酯的制备方法,其特征在于,所述方法包括:
步骤1:将10份三元醇与40~60份三苯氯甲烷混匀后,加入30份吡啶,于50°C反应5h,再减压蒸除所述吡啶得到混合原料,将所述混合原料溶解于二氯甲烷,先经饱和碳酸氢钠洗涤,再经去离子水洗涤,然后收集有机相,最后经无水硫酸镁干燥并过滤后,减压蒸除所述二氯甲烷,使用乙醇进行重结晶并干燥后得到第一反应产物,所述三元醇为丙三醇;
步骤2:将10~25份多元羧酸升温至180~220°C,逐渐加入所述第一反应产物,于180~220°C反应2~4h,同时减压蒸除副产物水,得到第二反应产物,所述多元羧酸为丙三羧酸、柠檬酸、1,2,3,4,-丁烷四酸中的至少一种,且所述多元羧酸的羧基含量大于等于3;
步骤3:将所述第二反应产物溶解于二氯甲烷后,滴加冰乙酸及浓盐酸,于冰水浴中反应4~5h,然后倒入饱和碳酸氢钠水溶液中进行分液,分液所得水相分别用氯仿洗涤2次,合并有机相,最后经无水硫酸镁干燥并过滤后,减压浓缩,柱层析得到侧链含多个羧基的二元醇;
步骤4:将100份PTMG1000、20~100份耐水解大分子二元醇、2~6份小分子二元醇、40~70份二异氰酸酯于70~90°C反应3~4h,然后加入8~15份所述侧链含多个羧基的二元醇于70~90°C继续反应1~2h,再加入3~6份中和剂,反应0.5~1h后,再降温至5~10°C,加入300~400份去离子水,于2500~3000r/min转速搅拌3~5min,再缓慢滴加4~7份扩链剂,于2500~3000r/min转速搅拌30min,最后经蒸馏得到固含量30%~40%的超纤革含浸用水性聚氨酯,所述耐水解大分子二元醇为聚环氧丙烷二元醇PPG、聚乙二醇PEG、聚碳酸酯二元醇PCDL中的至少一种,且所述耐水解大分子二元醇的数均分子量为500~2000。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤4中所述侧链含多个羧基的二元醇在反应前于120~140°C下抽真空脱水2~4h,抽真空采用的真空度为-0.08~-0.10MPa,抽真空脱水处理后所述侧链含多个羧基的二元醇的含水率低于0.02%;反应过程中通过加入预设重量份的丙酮调节所述侧链含多个羧基的二元醇的粘度。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯IPDI、1,6-己二异氰酸酯HDI、甲苯二异氰酸酯TDI、二环己基甲烷-4,4’-二异氰酸酯HMDI中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述小分子二元醇为乙二醇、1,4-丁二醇、2-甲基-1,3丙二醇、一缩二乙二醇、1,6-己二醇中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述中和剂为三乙胺、三乙醇胺、叔丁胺中的至少一种;所述扩链剂为乙二胺、二乙烯三胺、三亚乙基四胺中的至少一种。
6.一种超纤革含浸用水性聚氨酯,其特征在于,所述超纤革含浸用水性聚氨酯由权利要求1~5任意一项所述的超纤革含浸用水性聚氨酯的制备方法制备得到。
7.一种超纤革,其特征在于,所述超纤革采用权利要求6所述的超纤革含浸用水性聚氨酯进行含浸,所述超纤革的制备方法包括:
采用槽体浸渍式含浸工艺,将海岛纤维无纺布置入含有所述超纤革含浸用水性聚氨酯的浸渍液中含浸2~5min,所述浸渍液中所述超纤革含浸用水性聚氨酯的浓度为10%~20%,含浸压力为2~4MPa,含浸温度为40~55°C;
将含浸后的所述海岛纤维无纺布烘干,然后置入浓度15%~25%的NaOH溶液,于90~100°C开纤30~60min后取出,经50~60°C去离子水洗涤30~60min后干燥,制备得到超纤革。
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