[发明专利]一种预交联三元过氧氟橡胶智能穿戴材料及其制备方法

权利要求书

1.一种预交联三元过氧氟橡胶智能穿戴材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包含以下步骤：

步骤（1）、预交联三元过氧氟橡胶生胶制备：

A1、在高压聚合反应釜中加入去离子水、乳化剂、pH缓冲剂、预交联单体和链转移剂，并降低所述反应釜中氧含量；

A2、用压缩机向高压聚合反应釜中加入初始混合单体至高压聚合反应釜内压力约为2.5Mpa，所述初始混合单体为偏氟乙烯、四氟乙烯和六氟丙烯按第一摩尔比混合而形成的混合物，然后开启搅拌并保持90~110rpm的搅拌速度，开启加热至反应釜温度升至65~85℃，加入引发剂，开始聚合反应；

A3、在聚合反应过程中持续补加加入氟橡胶主要聚合单体，并维持反应釜压力3.2~4.5MPa，所述氟橡胶主要聚合单体为偏氟乙烯、四氟乙烯和六氟丙烯按第二摩尔比混合而形成的混合物，同时间隔补加加入引发剂、预交联单体和链转移剂，保持90~110rpm的搅拌速度，控制反应釜温度85~95℃；

A4、反应结束后将乳液凝聚、洗涤、烘干后得到预交联三元过氧氟橡胶生胶；

其中，

第一摩尔比与第二摩尔比不相等，且，所述初始混合单体中偏氟乙烯、四氟乙烯、六氟丙烯的摩尔比即第一摩尔比为55：5：40；所述主要聚合单体中偏氟乙烯、四氟乙烯、六氟丙烯的摩尔比即第二摩尔比为55~75：5~15：40~10；

步骤（1）中，乳化剂为全氟聚醚羧酸铵和十二烷基磺酸铵按质量比1：1混合而成的混合物，且该混合物被配制成10wt％乳化剂溶液，pH缓冲剂为碳酸氢钠或碳酸钠，链转移剂为由烷基碘和全氟烷基碘混合而成的混合物，引发剂为过硫酸铵，过硫酸铵被配制为10wt％的引发剂溶液，预交联单体为1,9-癸二烯；

步骤（1）中，在高压聚合反应釜中加入的去离子水、乳化剂、pH缓冲剂、预交联单体、链转移剂、引发剂和氟橡胶主要聚合单体以重量份计用量为：去离子水250份、乳化剂0.05~0.5份、pH缓冲剂0.05~0.3份、预交联单体0.01~1.0份、链转移剂0.3~2.0份、引发剂0.05~0.4份、氟橡胶主要聚合单体100份；

步骤（2）、预交联三元过氧氟橡胶智能穿戴材料制备：

将步骤（1）得到的预交联三元过氧氟橡胶生胶与吸酸剂、填充剂、着色剂、加工助剂、硫化剂和硫化促进剂一起加入密炼机里混炼，之后在室温下停放24小时，再在开炼机上返炼以制备成预交联三元过氧氟橡胶混炼胶，再经硫化处理后制成预交联三元过氧氟橡胶智能穿戴材料；

其中，在步骤（2）中，所述吸酸剂为氧化锌，所述填充剂为硫酸钡、硅酸钙、炭黑、硅藻土、硅微粉和白炭黑中的任意一种或任意几种的混合物；所述着色剂为色素炭黑、钛白粉、无卤有机蓝色颜料、无卤有机黄色颜料、无卤有机红色颜料、氧化铁红、氧化铁黄和氧化铁绿中的任意一种或任意几种的混合物，所述加工助剂为十八烷基胺、WS280氟橡胶内脱模剂和米糠蜡中的任意一种或任意几种的混合物，所述硫化剂为三烯丙基异氰脲酸酯，所述硫化促进剂为2,5-二叔丁基过氧化-2,5-二甲基乙烷；

步骤（2）中制备预交联三元过氧氟橡胶混炼胶时，按重量份计，预交联三元过氧氟橡胶生胶100份，吸酸剂2~5份，填充剂15~50份，着色剂0.5~8份，加工助剂0.3~1.5份，硫化剂0.6~1.2份，硫化促进剂0.5~1份。

2.根据权利要求1所述的一种预交联三元过氧氟橡胶智能穿戴材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中降低反应釜中氧含量的方式为，通过充入氮气除氧或抽真空除氧。

3.根据权利要求1所述的一种预交联三元过氧氟橡胶智能穿戴材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，在利用密炼机进行混炼时，温度控制为80℃~115℃、混炼时间控制为180秒~600秒；在利用开炼机进行返炼时，温度控制为60℃~95℃、薄通3~8次。

4.根据权利要求1或3所述的一种预交联三元过氧氟橡胶智能穿戴材料的制备方法，其特征在于，硫化处理按先后顺序依次分为一段硫化和二段硫化，所述一段硫化中，温度控制为170℃~190℃，硫化时间为120秒~500秒；所述二段硫化中，温度控制为175℃~230℃，硫化时间为1~4小时；二段硫化后制成预交联三元过氧氟橡胶智能穿戴材料。

5.一种预交联三元过氧氟橡胶智能穿戴材料，其特征在于，所述预交联三元过氧氟橡胶智能穿戴材料采用权利要求1至4中任一项所述的的制备方法来制备。