[发明专利]一聚羧酸减水剂聚醚单体的连续化生产方法有效

专利信息
申请号: 202211036715.3 申请日: 2022-08-29
公开(公告)号: CN115403757B 公开(公告)日: 2023-09-19
发明(设计)人: 叶天;翟永锋;刘佳奇;秦承群;范军 申请(专利权)人: 万华化学集团股份有限公司
主分类号: C08G65/28 分类号: C08G65/28
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 264006 山东省*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 羧酸 水剂 单体 连续 化生 方法
【权利要求书】:

1.一种聚羧酸减水剂聚醚单体的连续化生产方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)在第一反应釜中加入一部分碱金属催化剂和起始剂作为铺底,升温至反应温度,然后连续通入环氧化物至设计的反应压力,开始聚合反应;当第一反应釜内反应液达到设计出料液位后,开始向第二反应釜中转移出料,同时,将分子量分布调节剂、碱金属催化剂和起始剂与第一反应釜中反应液提前混合或者不提前混合地连续加入至第二反应釜中;

2)当第二反应釜中反应液达到设计出料液位后,边连续通入剩余的环氧化物,边将反应液向中和混合器中连续地转移出料;

3)在将第二反应釜中反应液向中和混合器转移出料的同时,向中和混合器中连续通入中和剂,对反应液进行中和;

4)将中和后的反应液送入产品脱挥装置,进行精制纯化,得到聚羧酸减水剂聚醚单体;

所述起始剂为一元的不饱和醇和/或不饱和醇醚;

所述分子量分布调节剂为丙酮、环己酮、N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种。

2.根据权利要求1所述的聚羧酸减水剂聚醚单体的连续化生产方法,其特征在于,所述第一反应釜中,反应温度为100-180℃,反应压力为0.2-1.4MPaG,停留时间为1-10h。

3.根据权利要求2所述的聚羧酸减水剂聚醚单体的连续化生产方法,其特征在于,所述第二反应釜中的反应温度为100-180℃,反应压力为0.2-1.4MpaG,停留时间为1-10h。

4.根据权利要求2所述的聚羧酸减水剂聚醚单体的连续化生产方法,其特征在于,步骤1)中,当反应液位达到第一反应釜总体积的50-90%时,开始将反应液转移出料。

5.根据权利要求4所述的聚羧酸减水剂聚醚单体的连续化生产方法,其特征在于,步骤2)中,当反应液位达到第二反应釜总体积的50-90%时,开始将反应液转移出料。

6.根据权利要求1-5任一项所述的聚羧酸减水剂聚醚单体的连续化生产方法,其特征在于,所述碱金属催化剂的总用量为设计的聚醚单体产品质量的0.03-5%。

7.根据权利要求6所述的聚羧酸减水剂聚醚单体的连续化生产方法,其特征在于,所述碱金属催化剂选自碱金属、碱金属氢氧化物、碱金属氢化物、碱金属的烷氧化物。

8.根据权利要求7所述的聚羧酸减水剂聚醚单体的连续化生产方法,其特征在于,所述碱金属催化剂选自金属钠、金属钾、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氢化钠、氢化钾、甲醇钠、乙醇钠、甲醇钾、甘油醇钾中的一种或多种。

9.根据权利要求6所述的聚羧酸减水剂聚醚单体的连续化生产方法,其特征在于,所述起始剂的总用量为全部环氧化物质量的1-10%。

10.根据权利要求8所述的聚羧酸减水剂聚醚单体的连续化生产方法,其特征在于,所述起始剂为甲基丙烯醇、异戊烯醇、丁烯醇、庚烯醇、乙烯基乙二醇醚、乙烯基二乙二醇醚中的一种或多种。

11.根据权利要求9所述的聚羧酸减水剂聚醚单体的连续化生产方法,其特征在于,步骤1)中,铺底用的碱金属催化剂和起始剂的总量占第一反应釜体积的7-15%。

12.根据权利要求1-5任一项所述的聚羧酸减水剂聚醚单体的连续化生产方法,其特征在于,所述分子量分布调节剂的总用量为设计的聚醚单体产品质量的0.01-1%。

13.根据权利要求12所述的聚羧酸减水剂聚醚单体的连续化生产方法,其特征在于,所述环氧化物为环氧乙烷、环氧丙烷和环氧丁烷中的一种或多种。

14.根据权利要求13所述的聚羧酸减水剂聚醚单体的连续化生产方法,其特征在于,第一反应釜中添加的环氧化物质量占其总质量的70-100%。

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