[发明专利]一种治理重金属污染的土壤修复剂及其制备方法

权利要求书

1.一种治理重金属污染的土壤修复剂，其特征在于，所述治理重金属污染的土壤修复剂是依次利用乙二酸端羟基聚丙烯酰胺和三氯氧磷对土壤修复剂循环浸渍两次制得。

2.根据权利要求1所述的一种治理重金属污染的土壤修复剂，其特征在于，所述土壤修复剂是由4-羧基-噻唑-2-甲醛和4-羟基-3,5-双(3-甲基-2-丁烯-1-基)苯甲醛腙改性功能化活性炭制得。

3.根据权利要求2所述的一种治理重金属污染的土壤修复剂，其特征在于，所述功能化活性炭是由浓硫酸、浓硝酸、活性炭混合制得。

4.一种治理重金属污染的土壤修复剂的制备方法，其特征在于，所述治理重金属污染的土壤修复剂的制备方法包括以下制备步骤：

(1)室温下，将4-羟基-3,5-双(3-甲基-2-丁烯-1-基)苯甲醛腙和乙腈按质量比1：4～1：6混合均匀，加入4-羟基-3,5-双(3-甲基-2-丁烯-1-基)苯甲醛腙质量0.6～0.8倍的4-羧基-噻唑-2-甲醛，升温至82～84℃，以500～700r/min搅拌回流7～9h，随后加入4-羟基-3,5-双(3-甲基-2-丁烯-1-基)苯甲醛腙质量2～4倍的功能化活性炭，以40～60滴/min滴加4-羟基-3,5-双(3-甲基-2-丁烯-1-基)苯甲醛腙质量0.1～0.3倍的质量分数为98％的浓硫酸，继续搅拌2～4h，过滤，用质量分数为6～8％的盐酸溶液洗涤2～4遍，制得土壤修复剂；

(2)在50～60℃下，将乙二酸端羟基聚丙烯酰胺和水按质量比1：100～1：200混合均匀，制得乙二酸端羟基聚丙烯酰胺溶液；在氮气保护条件下，将土壤修复剂浸入其质量70～90倍的乙二酸端羟基聚丙烯酰胺溶液中，以40～60滴/min滴加土壤修复剂质量0.5～0.7倍的过氧化二碳酸二异丙酯，升温至63～65℃，以500～700r/min搅拌59～61min，捞出后，浸入土壤修复剂质量30～40倍的15～25℃的三氯氧磷中，加入土壤修复剂质量0.09～0.11倍的三氯化铝，降压至0.096MPa后继续搅拌4～6h，升温至30～40℃，继续搅拌4～6h，捞出，浸入土壤修复剂质量70～90倍的乙二酸端羟基聚丙烯酰胺溶液中，加入土壤修复剂质量0.09～0.11倍的三氯化铝，升温至70～80℃，降压至0.096MPa后继续搅拌4～6h，捞出，浸入土壤修复剂质量30～40倍的15～25℃的三氯氧磷中，升温至100～105℃，继续搅拌4～6h，制得治理重金属污染的土壤修复剂。

5.根据权利要求4所述的一种治理重金属污染的土壤修复剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述4-羧基-噻唑-2-甲醛的制备方法如下：室温下，将2-甲醛基噻唑-4-羧酸乙酯和20％的氢氧化钠溶液按质量比1：5～1：7混合，升温至78～82℃，以500～700r/min搅拌30～50min，在10～20Pa、100～102℃下以2000～2200r/min旋蒸50～70min，制备得到4-羧基-噻唑-2-甲醛。

6.根据权利要求4所述的一种治理重金属污染的土壤修复剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述4-羟基-3,5-双(3-甲基-2-丁烯-1-基)苯甲醛腙的制备方法如下：4-羟基-3,5-双(3-甲基-2-丁烯-1-基)苯甲醛和乙腈按质量比1：3～1：5混合均匀，随后以20～40滴/min滴加4-羟基-3,5-双(3-甲基-2-丁烯-1-基)苯甲醛质量0.5～0.7倍的98％的水合肼溶液，升温至82～84℃，以500～700r/min搅拌回流7～9h，自然冷却至室温，过滤，用塑料薄膜封口、扎孔，放入通风柜使静置7～8天，使乙腈缓慢蒸发，制备得到4-羟基-3,5-双(3-甲基-2-丁烯-1-基)苯甲醛腙。