[发明专利]一种利用原位负载制备异质结的方法

说明书

本发明提供一种用原位负载制备TiO2/SrTiO3异质结的方法，测试了在助催化剂和牺牲剂的情况下的条件下，催化剂受全波段光照射还原产生H2的效率并对还原产物进行了定量分析。结果表明，构建的TiO2/SrTiO3异质结的H2还原速率远高于纯的TiO2，其中的TiO2/SrTiO3‑36h异质结的催化效率为纯的TiO2的2.1倍。此外，本工作制备的TiO2/SrTiO3‑36h异质结具有良好的循环稳定性。实验和理论证明了SrTiO3纳米颗粒的生成和TiO2/SrTiO3紧密接触的界面和合适的能带结构为复合物催化剂带来了优异的光生载流子分离和转移能力。

技术领域

本发明涉及一种利用原位负载制备异质结的方法，光催化复合材料制备领域。

背景技术

由于经济的飞速发展，带来的能源需求加速了煤炭、石油、天然气等化石能源的消耗，造成了严峻的环境危机和能源危机。光催化产氢技术的核心目的是利用可持续性的太阳能将水还原形成氢气，是解决上述问题的优秀方案之一。但是催化剂的光利用率、光生载流子的分离、表面有限的反应活性位点等均是限制这项技术发展的原因。尽管大量半导体光催化剂的制备和改性方案被用于光催化产氢，但是氢气产生效率低，距离实际工业化应用还很遥远。因此，设计一种具有高效产氢性能的半导体催化剂就变得十分重要。

为了解决上述问题，研究人员设计了大量方案来提升催化剂的催化效率，例如离子掺杂、构建异质结、制造缺陷、贵金属沉积。近年来构建异质结被认为是一种非常可行的光催化剂改性策略，与传统的半导体催化剂而言，构筑形成异质结可以有效的调节半导体催化剂的带隙，拓宽可见光的响应程度。增大比表面积以提高反应活性中心，增加电子-空穴的分离能力。

SrTiO3是一种良好的半导体材料，由于其优异的光电转化性能及良好的能带位置而备受关注。然而由于SrTiO3自身带隙过大而不利于光催化性能，为了调节SrTiO3的带隙，通常将其负载在其他材料上形成异质结以达到调节带隙的目的。一般来说，由SrTiO3与TiO2构建的异质结可以借助SrTiO3的优异光电性能提高催化剂的光利用率和电荷分离效率，从而提升催化剂的光催化产氢效率。然而SrTiO3与TiO2之间通过如何形成均匀分散的异质结结构仍然是一个挑战，这阻碍了复合物光催化剂活性的进一步提高。我们可以采用原位负载的形式将SrTiO3原位生长在TiO2上，因为TiO2比较稳定，所以在生长过程中不会发生变化。而且在这种异质结构中两种材料之间的相互作用力，异质结界面处光生载流子更容易分离。

发明内容

本发明的目的是提供一种利用原位负载制备TiO2/SrTiO3异质结的方法，用以满足提高光催化材料光催化性能的要求。

本发明是这样来实现的，具体制备方法如下：

(1)TiO2单体的制备:

1)先称量16g NaOH加入40mL纯水搅拌10min；

2)往步骤1所形成的溶液中加入1g商业所用的P25，超声30min,再剧烈搅拌30min后转入100mL反应釜中，在180℃下反应24h；

3)步骤2)的反应结束后，使聚四氟乙烯衬里不锈钢高压反应釜自然冷却至室温，讲反应物用0.1M HCl浸泡30min，同时缓慢搅拌。然后用去离子水抽滤、洗涤至溶液呈中性；

4)再将步骤3)所得产品在60℃真空干燥箱中干燥24h，研磨；

5)将干燥后的样品450℃煅烧2h，得到TiO2单体。

2)TiO2/SrTiO3光催化材料的制备:

6)称取0.95g SrCl2用17.5mL水溶解后，加入3mL乙醇和10mL浓氨水,再向烧杯中加入0.19g步骤(1)中所获得的TiO2单体搅拌30min,再转入50mL反应釜中90℃反应；