[发明专利]一种聚醚改性硅油中环硅氧烷含量的测定方法

权利要求书

1.一种聚醚改性硅油中环硅氧烷含量的测定方法，所述测定方法包括：

以正构十二烷为内标物、正己烷为溶剂，配制内标萃取液；

在含有环硅氧烷的聚醚改性硅油待测样品中加入所述内标萃取液，进行密封振荡萃取；

静置分层，所得的上清液经过滤后进入气相色谱分析，得到环硅氧烷与内标物的峰面积，以内标法计算后，即得所述环硅氧烷的浓度。

2.根据权利要求1所述的聚醚改性硅油中环硅氧烷含量的测定方法，其特征在于，所述聚醚改性硅油待测样品包含八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷中的至少一种；

优选地，所述聚醚改性硅油待测样品包含八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷和十二甲基环六硅氧烷，所述测定方法同时分析测定所述各环硅氧烷的浓度。

3.根据权利要求1所述的聚醚改性硅油中环硅氧烷含量的测定方法，其特征在于，所述聚醚改性硅油的结构式如下：

其中，x为1～100，y为1～100，x+y＝10～200；

R的结构如下：

-CH₂ CH₂CH₂O(CH₂CH₂O)_m(CH(CH₃)CH₂O)_nR₁

m为1～50、n为1～50，R₁为1～4个碳原子数的烷基或氢。

4.根据权利要求1所述的聚醚改性硅油中环硅氧烷含量的测定方法，其特征在于，所述内标萃取液的配制步骤包括：

将0.1g正构十二烷置于10ml容量瓶中，加入正己烷稀释至刻度，得到正构十二烷浓度为10000mg/L的内标储备液；

移取2.5ml上述内标储备液置于250ml容量瓶中，加入正己烷稀释至刻度，即得正构十二烷浓度为100mg/L的内标萃取液。

5.根据权利要求1所述的聚醚改性硅油中环硅氧烷含量的测定方法，其特征在于，聚醚改性硅油待测样品的用量为0.1～1g，内标萃取液的用量为10mL；优选地，振荡的频率为50-500r/min，振荡的时间为60min。

6.根据权利要求1所述的聚醚改性硅油中环硅氧烷含量的测定方法，其特征在于，气相色谱分析的条件为：

气相色谱仪为Agilent 7890A，采用氢火焰离子化检测器；

毛细管色谱柱为30.0m×320μm×0.25μm的HP-5MS毛细管色谱柱，或者具有等同分离效果的非极性毛细管色谱柱；

在50℃～300℃的范围内进行程序升温，载气流速为1.5mL/min；

氢气流速为40mL/min，空气流速为300mL/min；

进样口温度为250℃；检测器温度为300℃；

可选地，所述等同分离效果的非极性毛细管色谱柱包括HP-5、DB-5ms、DB-5、Rtx-5MS、Rtx-5 Amine、PTE-5、CP-Sil 8CB Low Bleed/MS、BPX-5、ZB-5ms和Equity-5。

7.根据权利要求1所述的聚醚改性硅油中环硅氧烷含量的测定方法，其特征在于，所述聚醚改性硅油待测样品中环硅氧烷的浓度根据以下公式计算：

式中:

W_i—八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷或十二甲基环六硅氧烷的质量分数，％；

A_i—样品中八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷或十二甲基环六硅氧烷的峰面积；

C₁₂—加入的萃取剂中正构十二烷的浓度，mg/L；

V—萃取剂的体积，mL；

Rf—各组分的校正因子；

A₁₂—正构十二烷的峰面积，％

m_样—聚醚改性硅油待测样品，g。