[发明专利]改性纳米材料/乙二醇分散液的制备方法

说明书

本发明揭示了一种改性纳米材料/乙二醇分散液的制备方法，包括：步骤S1、将无机成核剂置于乙二醇中，经过剪切分散得到纳米材料/EG悬浊液；步骤S2、利用砂磨机对步骤S1得到的悬浊液进行湿法研磨，得到预活化纳米材料/EG；步骤S3、将偶联剂、水、溶剂按照质量比为1：(1‑8)：(0‑8)混合、反应，得到偶联剂水解分散液；步骤S4、将步骤S3制得水解分散液加入步骤S2分散液中搅拌，得到表面修饰无机纳米成核剂‑乙二醇分散液；步骤S5、将上述纳米材料/EG在90℃进行旋蒸，旋蒸后进行后处理得到改性纳米材料/EG分散液。本发明提出的改性纳米材料/EG分散液的制备方法，可对纳米材料具有优异的改性效果，制得粒径较小、分散性能稳定的纳米改性材料/EG分散液。

技术领域

本发明属于化学材料制备技术领域，涉及一种分散液的制备方法，尤其涉及一种改性纳米材料/乙二醇分散液的制备方法。

背景技术

无机纳米粒子可以改善聚合物的热稳定性、结晶性能以及力学性能等，从而使聚合物更好地应用在更多领域。但是由于无机纳米粒子的表面积大、表面能高，很难均匀分散到PET基体中，在PET基体内部容易形成团聚结构，这制约了此复合材料的产业化发展和应用领域。

在以往的研究当中，主要采用熔融共混技术来合成PET/无机纳米复合材料；然而，此技术存在以下缺点：无法将分散相均匀分散到体相中，导致产品性能下降严重；熔融共混技术涉及聚合物二次加热，这样会导致聚合物大分子热分解成小分子，影响产品质量。解决这些问题的一个主要方法就是采用原位聚合技术来制备聚酯基无机纳米复合材料；采用此方法可以消除相分离现象或者使其达到最小化，从而使得无机纳米粒子均匀地分散到PET基体中，得到性能优良的纳米材料改性PET复合材料。

纳米材料原位聚合制备PET工艺为现将纳米材料无机粉体进行改性，然后分散在PTA、EG的浆料中进行聚合，从而制得此工艺材料与有机相相容较差导致在聚合过程中出现团聚现象。为克服团聚现象，可将材料与乙二醇混合配置成材料/EG悬浮液，悬浮液与PTA进行混合后进行原位聚合；因此制备分散优异性能优异的材料/EG成为原位聚合的关键工作。

目前市面上纳米材料/EG悬浮液制备工艺主要有：

(1)利用溶剂化处理,溶胶化反应以及分馏除水等工艺过程,制备出了纳米材料乙二醇溶胶，此溶胶分散性稳定，粒径较小，但是此工艺繁琐，成本较高，不适合大工业生产；

(2)对纳米材料进行改性，然后制备改性材料/悬浮液；此工艺成本较低，但是传统改性工艺对纳米材料改性效果较差，导致改性材料与乙二醇相容性较差，导致材料在分散液中粒径较大，且容易沉降。

有鉴于此，如今迫切需要设计一种新的纳米材料/EG悬浮液制备方式，以便克服现有制备方式存在的上述至少部分缺陷。

发明内容

本发明提供一种改性纳米材料/乙二醇分散液的制备方法，对纳米材料具有优异的改性效果，可制得粒径较小、分散性能稳定的纳米改性材料/乙二醇分散液。

为解决上述技术问题，根据本发明的一个方面，采用如下技术方案：

一种改性纳米材料/乙二醇分散液的制备方法，所述制备方法包括：

步骤S1、将无机成核剂置于乙二醇中，经过剪切分散得到纳米材料/乙二醇(EG)悬浊液；

步骤S2、利用砂磨机对步骤S1得到的悬浊液进行湿法研磨，得到预活化、分散性能优异的纳米材料/乙二醇；

步骤S3、将偶联剂、水、溶剂按照质量比为1：(1-8)：(0-8)混合，并调节pH值为2-8，在20-40℃温度下反应1-8h，得到偶联剂水解分散液；

步骤S4、将步骤S3制得水解分散液加入步骤S2分散液中，在50-100℃下，搅拌2-6h，得到表面修饰无机纳米成核剂-乙二醇分散液；