[发明专利]一种艾拉戈克钠的HPLC检测方法及应用

说明书

本发明涉及检测技术领域，具体公开了一种艾拉戈克钠的HPLC检测方法及应用。本发明的艾拉戈克钠的HPLC检测方法，流动相A为0.01％～0.1％三乙胺溶液，所述三乙胺溶液以磷酸调pH为5.0～6.0；所述流动相B为乙腈和甲醇的混合溶液，其中，乙腈和甲醇的体积比为(0.9～1.1):1。本发明的检测方法具有很高的灵敏度及分离度，重复性结果良好，操作简单，结果稳定可靠，检测成本低，对艾拉戈克钠原料的质量控制和艾拉戈克钠片的安全使用具有重要的意义。

技术领域

本发明涉及检测技术领域，具体地说，涉及一种艾拉戈克钠的HPLC检测方法及应用。

背景技术

艾拉戈克钠(elagolix，又称：噁拉戈利钠、恶拉戈利钠)是艾伯维(Abbvie)与合作伙伴Neurocrine Biosciences共同研发的一种口服非肽促性腺激素释放激素(GnRH)拮抗剂，通过抑制脑垂体促性腺释放激素受体，最终降低血循环中性腺激素水平，用于口服治疗与子宫内膜异位相关的中度至重度疼痛。同时其它的适应症也在开发中，包括多囊卵巢综合征、女性不育、女性子宫肌瘤相关的重度月经出血(HMB)，是极具市场前景的药物。

目前暂无艾拉戈克钠原料及其制剂的质量标准。所以建立一个评价艾拉戈克钠质量评价的方法意义重大，其中建立艾拉戈克钠有关物质的评价方法是更为迫切需要解决的需求。

中国专利CN 110501446 B中报道了“一种噁拉戈利钠原料及其合成中间体的分析方法”，使用高效液相色谱法分析噁拉戈利钠原料及其合成中间体。供试品溶液为噁拉戈利钠，起始物料SM1、SM2、SM3、SM4以及中间体M1、M2、M3的混合溶液。并未对噁拉戈利钠的杂质进行研究。

中国专利CN 112469417 A中报道了“恶拉戈利钠组合物和方法”，为恶拉戈利钠(elagolix sodium)的组合物，以及其制备方法和中间物，其仅记载了部分杂质，且主要阐述了恶拉戈利钠组合物的结构特征。

中国专利CN 112763598 A中报道了“HPLC法分离测定噁拉戈利钠关键中间体及其相关杂质的方法”，其仅记载了部分杂质，重点研究了噁拉戈利钠的起始物料、中间体和部分杂质，对噁拉戈利钠的降解杂质研究不够充分。

因此，有必要对艾拉戈克钠的检测方法进行进一步研究。

发明内容

针对现有技术的问题，本发明的目的是提供一种新的艾拉戈克钠的质量控制方法。

艾拉戈克钠(elagolix)为新研发出的药物，具有良好的市场前景，但现有的技术均对其杂质研究不够充分或具有一定的片面性，本发明对艾拉戈克钠存贮过程中可能存在的降解杂质进行了充分的研究，并开发出了一种新的高效液相色谱法(HPLC)的检测方法，以对艾拉戈克钠及其相关杂质进行检测，来控制艾拉戈克钠的质量。

本发明所述的艾拉戈克钠的信息如下：

4-({(1R)-2-[5-(2-氟-3-甲氧基苯基)-3-{[2-氟-6-(三氟甲基)苯基]甲基l}-4-甲基-2,6-二氧代-3,6-二氢嘧啶-1(2H)-基]-1-苯基乙基}氨基)丁酸钠；C₃₂H₂₉F₅N₃NaO₅；分子量653.57。

为了实现该目的，本发明的技术方案如下：

一种艾拉戈克钠的HPLC检测方法，流动相A为0.01％～0.1％三乙胺溶液，所述三乙胺溶液以磷酸调pH为5.0～6.0；

所述流动相B为乙腈和甲醇的混合溶液，其中，乙腈和甲醇的体积比为(0.9～1.1):1。