[发明专利]一种再生DMT及其共聚酯的制备方法在审
| 申请号: | 202211017784.X | 申请日: | 2022-08-24 |
| 公开(公告)号: | CN115286775A | 公开(公告)日: | 2022-11-04 |
| 发明(设计)人: | 官军;顾日强;潘江峰;陈海忠;陈林江;王秀华;姚玉元;吕维扬 | 申请(专利权)人: | 浙江佳人新材料有限公司 |
| 主分类号: | C08G63/183 | 分类号: | C08G63/183;C08G63/86;C08G63/78;C08J11/24;C08L67/02 |
| 代理公司: | 绍兴普华联合专利代理事务所(普通合伙) 33274 | 代理人: | 单棋炳 |
| 地址: | 312071 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 再生 dmt 及其 聚酯 制备 方法 | ||
1.一种再生DMT及其共聚酯的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)废聚酯的预处理;
2)废聚酯的醇解:将废聚酯与乙二醇混合后投入醇解釜,并添加醇解催化剂,进行醇解,得到含BHET的醇解物,经过滤后送入酯交换釜;
3)粗DMT的制备:将BHET与甲醇混合,并添加酯交换催化剂,进行酯交换反应,得到酯交换产物粗DMT;
4)DMT的精制:将酯交换产物粗DMT进行过滤、离心、蒸馏后送入酯交换釜;
5)酯交换反应:精制的DMT中加热ISB、CHDM、CBDO中的一种或几种,过量的乙二醇,控制总醇:DMT摩尔比2~3:1,并添加酯交换催化剂,进行酯交换反应,得到的酯交换液;
6)缩聚制备:酯交换液先后进入缩聚-Ⅰ和缩聚-Ⅱ,加入缩聚催化剂、稳定剂和抗氧剂,进行预缩聚,得到预缩聚物;预缩聚物进入立式终缩聚釜,进行终缩聚,得到再生共聚酯。
2.根据权利要求1所述的一种再生DMT及其共聚酯的制备方法,其特征在于,步骤2)废聚酯的醇解中,按废聚酯:乙二醇的质量比1:2~3的比例投入醇解釜,并添加醇解催化剂;控制反应温度190~210℃、反应时间2~4小时,得到含BHET的醇解物。
3.根据权利要求1所述的一种再生DMT及其共聚酯的制备方法,其特征在于,步骤3)粗DMT的制备中,按BHET:甲醇摩尔比1:2~3的比例加入甲醇,并添加酯交换催化剂;控制酯交换反应温度60~70℃、反应时间3~4小时。
4.根据权利要求1所述的一种再生DMT及其共聚酯的制备方法,其特征在于,步骤5)酯交换反应中,加入与DMT的摩尔百分比5%~15%的ISB、CHDM、CBDO中的一种或几种,过量的乙二醇,控制总醇:DMT摩尔比2~3:1,并添加酯交换催化剂;控制酯交换反应的温度在190~210℃,反应时间在2~4小时,得到酯交换液。
5.根据权利要求1所述的一种再生DMT及其共聚酯的制备方法,其特征在于,步骤6)缩聚制备过程中,预缩聚控制反应温度220~260℃,绝压1~100Kpa,预缩聚物的特性黏度0.30~0.40dl/g;终缩聚控制反应温度260~280℃,绝压0.1~1Kpa,反应时间1~2小时,终缩聚物的特性黏度为0.650~0.800dl/g、熔点200~230℃、玻璃化温度80~120℃、b值小于8。
6.根据权利要求1所述的一种再生DMT及其共聚酯的制备方法,其特征在于,还包括步骤:7)切片的制备:将缩聚制备的再生共聚酯,通过熔体泵出料、过滤、切粒、包装。
7.根据权利要求1所述的一种再生DMT及其共聚酯的制备方法,其特征在于,再生共聚酯的共聚单体为:1,4-环己烷二甲醇、异山梨醇、2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇。
8.根据权利要求1所述的一种再生DMT及其共聚酯的制备方法,其特征在于,所述的醇解催化剂为:碳酸钾或氢氧化钠或醋酸盐;所述的酯交换催化剂为:醋酸盐类催化剂。
9.根据权利要求1所述的一种再生DMT及其共聚酯的制备方法,其特征在于,所述的稳定剂为:磷酸三苯酯或亚磷酸或磷酸三甲酯;所述的抗氧剂为:位阻酚类的抗氧剂;所述的缩聚催化剂为:锑系催化剂或钛系催化剂。
10.根据权利要求1所述的一种再生DMT及其共聚酯的制备方法,其特征在于,在缩聚制备过程中,采用立式缩聚釜进行缩聚反应。
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