[发明专利]一种PVDF-HFP负载二氧化硅气凝胶柔性复合膜的制备方法在审
申请号: | 202211002945.8 | 申请日: | 2022-08-19 |
公开(公告)号: | CN115340700A | 公开(公告)日: | 2022-11-15 |
发明(设计)人: | 廖家轩;唐鹏凯;冀伟;杨茜;魏雄邦;俞健;王思哲;谢擎宇 | 申请(专利权)人: | 扬州朗轩科技有限公司 |
主分类号: | C08J9/28 | 分类号: | C08J9/28;C08J5/18;C08J3/09;C08L27/16;C08K9/04;C08K7/26 |
代理公司: | 成都虹盛汇泉专利代理有限公司 51268 | 代理人: | 周永宏 |
地址: | 225811 江苏省扬州市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 pvdf hfp 负载 二氧化硅 凝胶 柔性 复合 制备 方法 | ||
1.一种PVDF-HFP负载二氧化硅气凝胶柔性复合膜的制备方法,具体包括如下步骤:
S1.将偏二氟乙烯(PVDF)-六氟丙烯(HFP)聚合物粉末分散在n-甲基吡咯烷酮中,搅拌形成聚合物溶液,标为A;
S2.将疏水的二氧化硅气凝胶碾成粉体后放入烧杯中,再加入无水乙醇进行搅拌使乙醇分散于气凝胶孔隙中,将该乙醇分散的气凝胶标为B;
S3.将S2获得的B加入S1获得的A中,搅拌均匀形成混合溶液C;
S4.将S3获得的C倒入模具中后加水成复合膜,再用水冲洗该复合膜以去除n-甲基吡咯烷酮,获得湿复合膜D;
S5.将S4获得的D干燥处理得到PVDF-HFP负载二氧化硅气凝胶柔性复合膜。
2.根据权利要求1所述的一种PVDF-HFP负载二氧化硅气凝胶柔性复合膜的制备方法,其特征在于,步骤S1所述的PVDF-HFP聚合物的重均分子量为480000~500000。
3.根据权利要求1所述的一种PVDF-HFP负载二氧化硅气凝胶柔性复合膜的制备方法,其特征在于,步骤S1所述PVDF-HFP和n-甲基吡咯烷酮的质量比为1~2:19。
4.根据权利要求1所述的一种PVDF-HFP负载二氧化硅气凝胶柔性复合膜的制备方法,其特征在于,步骤S1中搅拌温度为10~60℃、搅拌时间为10~48h、搅拌速度为100~800rmp,使PVDF-HFP粉末充分溶解于n-甲基吡咯烷酮。
5.根据权利要求1所述的一种PVDF-HFP负载二氧化硅气凝胶柔性复合膜的制备方法,其特征在于,步骤S2所述二氧化硅气凝胶具体为单一的二氧化硅气凝胶、二氧化硅复合气凝胶以及其他疏水气凝胶中的一种或者几种复合。
6.根据权利要求1所述的一种PVDF-HFP负载二氧化硅气凝胶柔性复合膜的制备方法,其特征在于,步骤S2所述乙醇和气凝胶的质量比为3~10:1,使乙醇能够填充气凝胶孔隙中。
7.根据权利要求1所述的一种PVDF-HFP负载二氧化硅气凝胶柔性复合膜的制备方法,其特征在于,步骤S2所述二氧化硅气凝胶与PVDF-HFP粉末的质量比为1~25:10。
8.根据权利要求1所述的一种PVDF-HFP负载二氧化硅气凝胶柔性复合膜的制备方法,其特征在于,步骤S3所述搅拌时间为0.5~5h、搅拌速度为100~800rmp、使气凝胶分散均匀。
9.根据权利要求1所述的一种PVDF-HFP负载二氧化硅气凝胶柔性复合膜的制备方法,其特征在于,步骤S5所述干燥处理为常压干燥、冷冻干燥、超临界干燥中的任意一种。
10.根据权利要求1所述的一种PVDF-HFP负载二氧化硅气凝胶柔性复合膜的制备方法,其特征在于,步骤S5所述常压干燥的温度为100~130℃,时间为48~72h;或/且,步骤S5所述冷冻干燥预冷冻温度为-45~0℃,预冷冻时间为1~12h,冷冻干燥时间为12~48h;
或/且,步骤S5所述超临界干燥温度为35~45℃,压力为9~14MPa,时间为12~24h。
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