[发明专利]一种嵌段共聚聚氨酯弹性体的制备方法

说明书

本发明公开了一种嵌段共聚聚氨酯弹性体的制备方法。包括以下步骤：步骤1：氮气氛围下，将异氰酸酯、聚四氢呋喃醚二醇、二羟甲基丙酸、催化剂依次加入至反应釜中，设置温度为75~85℃反应2~4小时；当‑NCO含量为5%~8%时，得到聚氨酯预聚物；加入扩链剂，补加催化剂，继续反应4~5小时；降至室温，依次加入复合填料分散液、二氧化丁二烯，高速搅拌1~2小时；蒸发除去溶剂，得到预聚原料；步骤2：将预聚原料与抗氧化剂混合，置于双螺杆挤出机中，熔融共混，挤出；通过硫化机热压，得到聚氨酯弹性体。

技术领域

本发明涉及聚氨酯弹性体技术领域，具体为一种嵌段共聚聚氨酯弹性体的制备方法。

背景技术

聚氨酯弹性体是一种介于橡胶和塑料的可加热塑化的嵌段线性的高分子材料，其具有较宽的硬度范围、可浇筑、可灌封、良好的减震性等优点，被广泛用于电子器件、医疗、国防、食品等多个行业中。

常见聚氨酯弹性体包括聚醚型和聚酯型；相较于聚酯型，聚醚型聚氨酯弹性体，具有良好的回弹性能，但是，其力学性能弱于聚酯型聚氨酯弹性体；因此，通常会引入填料，用以增加刚性结构，提高其力学性能。通常是单一性无机填料，其存在聚合物中分散性差，同时与聚合物存在界面相容性差；由于其引入，使得韧性降低，降低了抗冲击性能。同样的，为了增加聚氨酯弹性体的功能性，通常会引入抗菌剂和阻燃剂，抗菌剂和阻燃剂的引入同样存在分散性和相容性问题。另一方面，浇筑型聚氨酯与混炼型聚氨酯弹性体相比，其存在交联度低，使得的力学性能不佳。各种性能的差异化，降低了聚氨酯弹性体的普适性。

综上，解决上述问题，制备一种嵌段共聚聚氨酯弹性体具有重要意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种嵌段共聚聚氨酯弹性体的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：

一种嵌段共聚聚氨酯弹性体的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：氮气氛围下，将异氰酸酯、聚四氢呋喃醚二醇、二羟甲基丙酸、催化剂依次加入至反应釜中，设置温度为75~85℃反应2~4小时；当-NCO含量为5%~8%时，得到聚氨酯预聚物；加入扩链剂，补加催化剂，继续反应4~5小时；降至室温，依次加入复合填料分散液、二氧化丁二烯，高速搅拌1~2小时；蒸发除去溶剂，得到预聚原料；

步骤2：将预聚原料与抗氧化剂混合，置于双螺杆挤出机中，熔融共混，挤出；通过硫化机热压，得到聚氨酯弹性体。

进一步地，所述预聚原料的原料包括以下组分：按重量计，95~105份异氰酸酯、50~55份聚四氢呋喃醚二醇、9~10份二羟甲基丙酸、2~3份催化剂、扩链剂15~25份、复合填料10~12份、二氧化丁二烯3~5份。

进一步地，所述扩链剂为质量比为1:3的1,4-丁二醇和单宁酸。

进一步地，步骤2中，抗氧化剂占预聚原料质量的1~2wt%；熔融共混温度为175~185℃，挤出温度为185~195℃；热压温度为135~145℃，压力为8~12Mpa，时间为30~50分钟。

进一步地，复合填料分散液的浓度为5~6wt%，溶剂为多巴胺缓冲溶液，多巴胺浓度为2~5mg/mL。

进一步地，所述复合填料的制备方法为：将蒙脱石超声分散在去离子水中，加入季铵化纤维素，搅拌5~8小时，洗涤干燥，得到复合填料；其中，蒙脱石与季铵化纤维素的质量比为2:（0.8~1.2）。

进一步地，所述季铵化纤维素的制备方法为：将碱性溶液预冷至-10~-5℃，加入纳米纤维素，溶解1小时；加入2,3-环氧丙基三甲基氯化铵，搅拌均匀，离心除杂；室温下均相反应1~2天，得到季铵化纤维素。

进一步地，所述碱性溶液为质量比为7:13的氢氧化钠和尿素的溶液，固含量为20wt%；纳米纤维素与2,3-环氧丙基三甲基氯化铵的质量比为1:（0.2~0.3）。