[发明专利]一种铂纳米晶的制备方法、铂纳米晶、催化剂在审

专利信息
申请号: 202210996323.5 申请日: 2022-08-19
公开(公告)号: CN115365509A 公开(公告)日: 2022-11-22
发明(设计)人: 龚志威;邓翔;黄超;王凡;裴晓东 申请(专利权)人: 中钢集团南京新材料研究院有限公司
主分类号: B22F9/24 分类号: B22F9/24;B22F1/054;B82Y40/00;H01M4/92
代理公司: 北京谱帆知识产权代理有限公司 11944 代理人: 曲永芳
地址: 211100 江苏省南京市江宁区*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 纳米 制备 方法 催化剂
【说明书】:

本发明公开了一种铂纳米晶的制备方法、铂纳米晶、催化剂,属于贵金属纳米材料制备技术领域。该铂纳米晶的制备步骤包括:以铂盐为底物,加入还原剂,在碱性环境下反应后快速降温,经后处理得到所述铂纳米晶,其中还原剂为柠檬酸钠,柠檬酸钠不但充当还原剂,还充当保护剂,防止铂纳米颗粒增长过大。本发明中采用水相反应体系,取代了传统技术的乙二醇、油胺等有机溶剂的加入;一方面降低了成本、另一方面更加绿色环保。

技术领域

本发明属于贵金属纳米材料制备技术领域,尤其涉及一种铂纳米晶的制备方法、铂纳米晶、催化剂。

背景技术

氢能是一种绿色清洁的能源,如何生产氢气和使用氢气是氢能利用的关键。酸性电解水槽可将电能转化为氢能、氢燃料电池是氢能的一种重要应用,这两种清洁的能源转换体系是氢能利用的关键,这两种器件要实现高性能和高能量转换效率,具有高活性和稳定性的催化剂是必不可少的。铂纳米晶(铂黑)具有优异的电催化性能和良好的抗腐蚀能力,是酸性电解水槽和氢燃料电池的核心催化剂材料,因此一种操作简便、成本低、目标产物产率高的铂纳米晶制备方法对于氢能的应用意义重大。

目前铂纳米晶制备最常见的方法为化学合成法,该方法从分子层次对纳米晶进行调控,具有均匀性好、尺寸形貌可控等优势。液相还原法作为一种经典的化学合成方法,操作简单且容易控制。如专利CN110640160B合成了一种棒状铂纳米晶,该专利将铂前驱体溶液蒸发结晶得到铂前驱体晶体,后将铂前驱体晶体加入到表面活性剂中超声处理得到铂前驱体的表面活性剂混合溶液,所使用的溶剂为油酸-油胺混合溶液。专利CN109732100A将铂前驱体溶液和表面活性剂混合均匀后,然后再加入还原剂进行还原制备铂纳米晶,该专利使用油酸、硅油、正丁胺、异辛烷等有机溶剂,引入聚乙烯吡咯烷酮、普朗尼克、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠等表面活性剂。

可见,目前液相还原法制备铂纳米晶采用的溶剂体系往往为有机相,同时为了防止铂纳米颗粒长大,在还原过程除了加入还原剂外还会引入表面活性剂,增加了提纯难度,同时不利于环保。

公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解,而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

发明内容

为了解决现有技术中铂纳米晶的制备往往需要使用有机溶剂,且需要加入表面活性剂的技术问题,本发明提供一种铂纳米晶的制备方法、铂纳米晶、催化剂。

本发明第一方面提供一种铂纳米晶的制备方法,步骤包括:以铂盐为底物,加入还原剂,碱性环境下反应后快速降温,经后处理得到所述铂纳米晶。其中快速降温的目的在于减少反应高温持续时间,防止铂纳米晶在高温条件下快速生长变大。

在一些实施方式中,所述铂盐选自氯铂酸、氯铂酸钾、乙酰丙酮酸铂、硝酸铂中的一种或多种;

和/或,所述还原剂为柠檬酸钠。

在一些实施方式中,所述铂盐的浓度为0.01-0.1mol/L;

和/或,所述还原剂和所述铂盐的摩尔比为2:1~20:1。

在一些实施方式中,所述还原剂为保护剂。

在一些实施方式中,所述碱性环境的pH范围为9~13。

在一些实施方式中,所述反应的温度范围为70-90℃;优选的,所述反应时间为1-5h。

在一些实施方式中,所述降温后的温度为20℃以下;

和/或,所述后处理包括调pH至中性,后于室温下陈化。

在一些实施方式中,所述陈化的时间为10~24小时。

本发明第二方面提供一种铂纳米晶,通过上述的制备方法制备得到。

本发明第三方面提供一种催化剂,包括上述铂纳米晶。

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