[发明专利]一种氯铂酸的制备方法在审
| 申请号: | 202210994060.4 | 申请日: | 2022-08-18 |
| 公开(公告)号: | CN115477340A | 公开(公告)日: | 2022-12-16 |
| 发明(设计)人: | 吴聪;李治宇;贺昕;吴松;王大华;魏乃光;钱友强;李扩社 | 申请(专利权)人: | 山东有研国晶辉新材料有限公司 |
| 主分类号: | C01G55/00 | 分类号: | C01G55/00 |
| 代理公司: | 北京辰权知识产权代理有限公司 11619 | 代理人: | 张晓玲 |
| 地址: | 253600 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 氯铂酸 制备 方法 | ||
本发明具体涉及一种氯铂酸的制备方法,包括以下步骤:将金属粗铂加入王水中,使其溶解,得到混合溶液;向所述混合溶液中加入还原剂和分散剂,得到纳米铂体系,并使该体系发生氧化还原反应,分离后得到单分散纳米铂;将所述单分散纳米铂置于盐酸‑双氧水体系中溶解,得到氯铂酸。通过该方法制备得到的氯铂酸中铂含量高达40.1%以上、结晶性好、杂质含量低。
技术领域
本发明涉及贵金属冶金领域,具体涉及一种氯铂酸的制备方法。
背景技术
国内现有的氯铂酸生产制备时采用王水溶铂,后经多次赶硝制备出成品。此法存在的显缺点为氯铂酸中氮含量不易控制,产品经常出现铂含量低、结晶性差易潮解、杂质含量高等现象,造成不必要的循环操作及生产消耗。
因此,提供一种高铂含量、高结晶性、高纯度的氯铂酸的制备方法是本领域人员亟需解决的问题。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的缺点,提供一种氯铂酸的制备方法及一种氯铂酸,通过该制备方法获得的氯铂酸中铂含量高达40.1%以上、结晶性好、氮含量及杂质含量趋近于0。
为了实现以上目的,本发明提供如下技术方案。
本发明第一方面提供了一种氯铂酸的制备方法,包括:
将金属粗铂加入王水中,使其溶解,得到混合溶液;
向所述混合溶液中加入还原剂和分散剂,得到纳米铂体系,并使该体系发生氧化还原反应,分离后得到单分散纳米铂;
将所述单分散纳米铂置于盐酸-双氧水体系中溶解,得到氯铂酸。
在本发明的一些具体实施例中,所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮和丙三醇的混合物,所述聚乙烯吡咯烷酮和所述丙三醇的质量比为(1-2):(0.4-0.8)。
在本发明的一些具体实施例中,所述还原剂为水合肼、甲醛、抗坏血酸、草酸、硼氢化钠中的任一种或几种的组合。
在本发明的一些具体实施例中,所述纳米铂体系中所述金属铂、所述还原剂、所述分散剂质量比为1:(0.5-0.8):(1.4-2.8)。
在本发明中,所述金属铂、所述还原剂、所述分散剂的质量比在上述比例范围内时,所述纳米铂体系容易形成所述单分散纳米铂,分散效果好,后续制得的纳米铂溶解率高。
在本发明的一些具体实施例中,所述氧化还原反应的反应温度为75~90℃,例如可为75℃、77℃、79℃、81℃、83℃、85℃、87℃、89℃、90℃。
在本发明中,所述氧化还原反应的反应温度在上述范围内时,反应温和且充分。当反应温度过低时,反应无法完全进行;当反应温度过高时,产物转化率并没有明显提升,并且设备投资及运行成本大幅增加。
在本发明的一些具体实施例中,所述氧化还原反应的反应时间为25-40min,例如可为25min、27min、29min、31min、33min、35min、37min、39min、40min。
在本发明的一些具体实施例中,所述盐酸-双氧水体系的中盐酸与双氧水的摩尔比为5:1,所述单分散纳米铂与所述盐酸-双氧水体系的添加比例为:(1g-1.2g):(6ml-7.2ml)。
在本发明中,所述单分散纳米铂与盐酸-双氧水体系的添加比例在上述范围内时,所述单分散纳米铂在所述盐酸-双氧水体系中反应充分、彻底、转化率高。
在本发明的一些具体实施例中,所述单分散纳米铂置于盐酸-双氧水体系中溶解的温度为130-140℃,例如可为130℃、132℃、134℃、136℃、138℃、140℃。
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